二步法制备氮掺杂多孔碳材料的方法及其用途

摘要

本发明涉及二步法制备氮掺杂多孔碳材料的方法及其用途，属于储氢材料和新能源材料领域。该氮掺杂多孔碳材料采用模板碳化法制备得到，首先采用微孔分子筛为模板，如ZSM-5、3A、5A、13X、Y、β等，采用液相浸渍和化学沉积两者结合的二步法制备而成。液相浸渍是以蔗糖、糠醇、聚丙烯腈等为碳或碳氮前驱物，浸渍在模板中，化学沉积是以丙烯、乙腈、苯乙烯、甲苯等依次通过CVD的方法沉积在模板中。然后进一步通过高温碳化和模板去除等工艺步骤得到氮掺杂多孔碳。可以通过控制工艺条件得到不同结构的氮掺杂多孔碳材料。该方法制备的氮掺杂多孔碳材料比表面积高、孔体积大、孔径分布窄、孔结构可调控，可以用于储氢材料和超级电容器电极材料。

主权项

二步法制备氮掺杂多孔碳材料的方法，其特征在于，以分子筛13X为模板，通过模板碳化法制备氮掺杂多孔碳，所用13X的比表面积为674m2/g，孔体积为0.32cm3/g：首先称取4g 13X浸入到由1.5ml糠醇、10ml无水乙醇和0.01g草酸组成的溶液中，室温下搅拌4h使其充分混匀，接着分别在60℃和80℃下各加热16h，将得到的黄棕色固体粉末放入管式炉中，然后在150℃、N2气氛下加热3h完成糠醇的预聚合，随后将温度升高到700℃，紧接着以70cm3/min的N2为气体载体通入乙腈气体，加热4h完成糠醇的碳化和乙腈的沉积；然后继续升温至900℃，氮气气氛下保温3h；最后用10wt％的HF溶液和3M HCl溶液分别洗涤12h、反复洗涤两次，以除去分子筛模板，经过滤、洗涤、100℃干燥得到氮掺杂多孔碳。