利用部分阳离子交换反应制备CdS-Bi₂S₃复合纳米晶方法

摘要

本发明涉及一种利用部分阳离子交换反应制备CdS-Bi2S3复合纳米晶的方法。特征在于首先通过水热法合成了花状CdS纳米晶，然后通过部分阳离子交换反应使得花状CdS纳米晶和新形成的Bi2S3纳米晶结合，进而使得CdS和Bi2S3的性能可以集成到单一的复合纳米晶中。本方法的优点在于在合成复合纳米晶的过程中可以避免第二相材料Bi2S3单独式核、长大，从而实现CdS和Bi2S3在纳米尺度上的有效复合；本方法的优点还在于实验操作简便，成本低廉，对实验设备要求低，可扩展到其他二元体系纳米复合材料的合成上。

主权项

一种利用部分阳离子交换反应制备CdS‑Bi2S3复合纳米晶的方法，其特征在于首先通过水热法合成花状CdS纳米晶，然后通过部分阳离子交换反应使得花状CdS纳米晶和形成的第二相Bi2S3纳米晶结合，形成明显的界面，进而使得CdS和Bi2S3的性能集成到单一的复合纳米晶中，包括(A)和(B)两大步：(A)花状CdS纳米晶的合成工艺包括：(a1)首先称取Cd(Ac)2·2H2O和硫脲，硫脲和Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为6‑15，并将Cd(Ac)2·2H2O和硫脲一起溶入50mL的去离子水中，超声半小时使其完全溶解，形成无色透明水溶液；(a2)将步骤a1形成的水溶液转移至以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，放置在烘箱中，在150℃下反应2小时；(a3)冷却至室温后，在10000rpm，10min离心处理条件下，并将亮黄色沉淀收集，再用去离子水和无水乙醇各洗涤两次，最后放在烘箱中60℃下干燥6小时；(a4)将制取的花状CdS纳米晶粉体置于干燥器中备用；(B)CdS‑Bi2S3复合纳米晶的合成工艺包括：(b1)称取步骤(A)制备的花状CdS纳米晶粉体若干，然后分散在50g乙二醇中，超声处理1小时，形成浓度为0.0002‑0.001M的悬浮液；(b2)将20mL浓度为0.005‑0.01M的CTAB乙二醇溶液和15g步骤b1制备的花状CdS纳米晶粉体的乙二醇悬浮液混合，搅拌15min；(b3)再往步骤b2的混合液中，滴加入0.6‑2mL浓度为0.005‑0.01M的Bi(NO3)3·5H2O乙二醇溶液，使得花状CdS纳米晶与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比在1.0‑3.5范围内；接着在室温下搅拌15min后再置于77‑90℃的油浴中加热处理1‑2小时；(b4)待步骤b3的反应结束后，从油浴中取出，冷却至室温，并在10000rpm和10min条件下离心处理，将反应所得的沉淀物从乙二醇溶液中分离出，然后用去离子水和无水乙醇各洗涤两次；最后在烘箱中60℃干燥6小时。