主权项 |
梯度乙醇沉淀从农林生物质中分离纯化半纤维素的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将农林生物质去皮后晾干并切成1~3cm的片状,磨碎,过1.0~3.0 mm孔径筛得到生物质粉末,将生物质粉末用甲苯和乙醇的混合溶剂提取6~10h,40~60℃干燥10~18h,得到脱脂生物质;(2)将步骤(1)所得的脱脂生物质用蒸馏水在50~90℃提取2~3h,冷却后过滤,得到滤液和水不溶性残渣;(3)将步骤(2)得到的水不溶性残渣加入亚氯酸钠中,加入pH值调节剂调节pH值为3.0~4.0,在50~100℃提取1~4h,残渣用蒸馏水洗涤至中性,在40~60℃下干燥16~20h,得到综纤维素;(4)将步骤(3)得到的综纤维素用6~10%(wt.)KOH溶液在40~60℃提取8~16h,过滤,收集滤液,用蒸馏水洗涤残渣后得到的洗涤液也合并入滤液,得到半纤维素提取液;(5)将步骤(4)得到的半纤维素提取液加入pH值调节剂调节pH值为5.5~7.0,减压浓缩,得到浓缩液,向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇的质量浓度达到10~15%,搅拌3~10min,静置8~10h,离心,得到上层清液和下层沉淀,取下层沉淀用酸化的70%(体积分数)乙醇洗涤,冷冻干燥,得到半纤维素;将上层清液再次减压浓缩,向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇质量浓度达到20~30%,搅拌3~10min,静置8~10h,离心,得到上层清液和下层沉淀,取下层沉淀用酸化的70%(体积分数)乙醇洗涤,冷冻干燥,得到半纤维素;将上层清液减压浓缩,向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇质量浓度达到35~45%,搅拌3~10min,静置8~10h,离心,得到上层清液和下层沉淀,取下层沉淀用酸化的70%(体积分数)乙醇洗涤,冷冻干燥,得到半纤维素;将上层清液减压浓缩,向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇质量浓度达到50~60%,搅拌3~10min,静置8~10h,离心,得到上层清液和下层沉淀,取下层沉淀用酸化的70%(体积分数)乙醇洗涤,冷冻干燥,得到半纤维素;将上层清液减压浓缩,向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇质量浓度达到65~75%,搅拌3~10min,静置8~10h,离心,得到上层清液和下层沉淀,取下层沉淀用酸化的70%(体积分数)乙醇洗涤,冷冻干燥,得到半纤维素;将上层清液减压浓缩,向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇质量浓度达到80~90%,搅拌3~10min,静置8~10h,离心,得到上层清液和下层沉淀,取下层沉淀用酸化的70%(体积分数)乙醇洗涤,冷冻干燥,得到半纤维素。
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