发明名称 |
2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷的制备方法 |
摘要 |
本发明公开一种2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷的制备方法,合成步骤:在室温下向反应容器中加入丙酮、水、催化剂;边搅拌边向温度为60~90℃的反应体系中滴加氨和双氧水,加入氨保证体系pH为8~10,所加双氧水与所加丙酮的摩尔比为3~8∶1;滴加完成后,再在80~90℃度下反应0~2h;然后将反应体系冷却至室温,过滤或离心分离出催化剂得到母液,催化剂用丙酮洗涤收集洗涤液;将洗涤液加入母液中合并;将上述合并的母液在不高于80℃的温度下蒸发除去体系中的丙酮;然后冷却过滤、用水洗涤得目标产物。本发明具有不使用毒性较高的原料、工艺条件温和,生产安全,成本低廉,且易于实现工业化生产的优点。 |
申请公布号 |
CN102267914A |
申请公布日期 |
2011.12.07 |
申请号 |
CN201110146632.5 |
申请日期 |
2011.05.20 |
申请人 |
浙江大学宁波理工学院 |
发明人 |
张胜建;赵迎宪 |
分类号 |
C07C205/02(2006.01)I;C07C201/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07C205/02(2006.01)I |
代理机构 |
宁波市鄞州甬致专利代理事务所 33228 |
代理人 |
代忠炯 |
主权项 |
一种2,3 二甲基 2,3 二硝基丁烷的制备方法,其特征在于:具体合成步骤包括:(1)在室温下向反应容器中加入丙酮、水、催化剂;水的用量为丙酮重量的1~5倍,催化剂的用量为丙酮重量的5~30%;(2)边搅拌边向温度为60~90℃的反应体系中滴加氨和双氧水,加入氨保证体系pH为8~10,所加双氧水与(1)所加丙酮的摩尔比为3~8∶1;(3)滴加完成后,再在80~90℃度下反应0~2h;(4)然后将步骤(3)的反应体系冷却至室温,过滤或离心分离出催化剂得到母液,催化剂用丙酮洗涤收集洗涤液;将洗涤液加入母液中与母液合并;(5)将上述步骤(4)中合并的母液在不高于80℃的温度下蒸发除去体系中的丙酮;然后冷却过滤、用水洗涤得2,3 二甲基 2,3 二硝基丁烷。
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地址 |
315100 浙江省宁波市鄞州区高教园区钱湖南路1号 |