发明名称 |
一种水杨酸甲酯的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种水杨酸甲酯的合成方法,反应步骤如下:(1)酯化:在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇,在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸,加热至回流约90-100℃,反应5-6小时;(2)中和水洗:上述反应液冷却后倒入分液漏斗中,有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至pH=8.0-9.0,油层移入蒸馏釜;(3)蒸馏:开启真空泵,保持体系在15-20mmHg真空度下,112-117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。本发明所采用的方法是经典的酯化反应,其工艺合理、成本低,容易实现工业化生产,无污染,属绿色环保工艺,所提供的水杨酸甲酯在医药、卫生用品、日化品、食品等领域用途广泛,是一种重要的精细化学品。 |
申请公布号 |
CN102267911A |
申请公布日期 |
2011.12.07 |
申请号 |
CN201110225289.3 |
申请日期 |
2011.08.08 |
申请人 |
天津市化学试剂研究所 |
发明人 |
张序红 |
分类号 |
C07C69/84(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/84(2006.01)I |
代理机构 |
天津盛理知识产权代理有限公司 12209 |
代理人 |
王来佳 |
主权项 |
一种水杨酸甲酯的合成方法,其特征在于:原料及步骤如下:原料配比:水杨酸 65‑‑75g甲醇 160‑‑180g浓硫酸 18‑‑25g合成的步骤:(1)酯化:在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇,在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸,加热至回流约90‑‑100℃,反应5‑‑6小时;(2)中和水洗:上述反应液冷却后倒入分液漏斗中,分出水层,有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH=8.0‑‑9.0,再用清水洗涤至中性,分出水层,油层移入蒸馏釜;(3)蒸馏:开启真空泵,保持体系在15‑20mmHg真空度下,112‑‑117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。 |
地址 |
300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄子 |