一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，是以γ-丁内酯和乙酰化剂(乙酸乙酯、乙酸甲酯或两者的混合物)为起始原料，金属钠作催化剂，经过酰化、中和和蒸馏得产品。本发明的优点在于：酰化反应初期以原料做溶剂，减少了溶剂带来的环境污染，增加了投料量，提高了生产效率，降低了生产成本；金属钠分次或连续加入反应体系，有效地避免了金属钠熔融温度下反应致使反应速度难以控制造成的冲料、燃烧等安全隐患；采用调压蒸馏的方法，副产物得到了有效回收，减少了环境污染，提高了综合经济效益。

主权项

一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的制备方法，其特征在于如下步骤：(1)先对酰化反应器抽真空，再经氮气吹扫，然后一次性加入事先混合好的γ‑丁内酯和乙酰化剂混合液，在氮气氛围下，搅拌、升温，同时加入所需催化剂总量的1/5‑3/5，待体系回流后，停止通氮气；(2)向完成步骤(1)的体系中，分批或连续加入剩余的催化剂，加入速度视反应速度而定，以反应平稳不冲料为准；待催化剂加完后，在体系回流温度下，保温2～10h；步骤(1)和(2)中γ‑丁内酯、乙酰化剂和催化剂的加入量按摩尔比计为1∶1.2～1.9∶1.0～1.2；(3)酰化反应结束后，物料转入中和反应器，在搅拌下用磷酸中和，控制pH值在3～5之间；中和后静置，有机相与水相分离，水相经甲苯萃取，合并有机相；有机相经常压蒸馏回收副产物乙醇或/和甲醇和萃取用甲苯，再减压蒸馏得产品；其中磷酸和甲苯的加入量，按γ‑丁内酯、磷酸、甲苯的摩尔比1∶1.0～1.2∶0.5～1.2加入；所述的乙酰化剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯或两者的混合物；所述的催化剂是金属钠。