发明名称 一种多重敏感性的光敏型两性聚电解质胶束的制备方法
摘要 一种多重敏感性的光敏型两性聚电解质胶束的制备方法,属于功能高分子技术领域。本发明由香豆素光交联型丙烯酸类单体(A)、甲基丙烯酸二甲胺乙酯(B)与丙烯酸(C),在二氧六环介质中通过偶氮二异丁腈在60~70℃条件下引发聚合得到各组分比例不同的系列光敏型两性聚电解质(D);制得的光敏型两性聚电解质再经胶束化过程制备多重敏感性的光敏型两性聚电解质胶束。与现有温度响应型、pH响应型聚合物相比,本发明所述的两性聚电解质既具有两性离子、离子强度敏感、pH敏感和温度敏感等性质,且可以通过改变亲、疏水单体比例得到不同荷电、不同粒径的纳米胶束。此类多重敏感性的光敏型两性聚电解质胶束可用于防黏附涂层、层层自组装、固体颗粒乳化剂、负载释放等方面。
申请公布号 CN101935373B 申请公布日期 2011.12.07
申请号 CN201010250811.9 申请日期 2010.08.05
申请人 江南大学 发明人 刘晓亚;顾辛艳;卢杨斌;范存华;江金强;艾玲;葛丽娟
分类号 C08F220/06(2006.01)I;C08F220/34(2006.01)I;C08F222/14(2006.01)I;C08J3/02(2006.01)I;C09D133/02(2006.01)I;B01F17/52(2006.01)I 主分类号 C08F220/06(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 时旭丹;刘品超
主权项 1.一种多重敏感性的光敏型两性聚电解质胶束的制备方法,其特征在于制备过程的反应方程式为:<img file="FSB00000599435400011.GIF" wi="1836" he="1517" />步骤为:(1)制备单体A:7-羟基-4-甲基香豆素与丙烯酸置于有机溶剂中,加入脱水剂,经催化剂催化反应制得单体A;7-羟基-4-甲基香豆素∶丙烯酸摩尔比为1∶1~1∶2,脱水剂∶7-羟基-4-甲基香豆素的摩尔比为3∶1~1∶1,催化剂摩尔用量为反应物单体总摩尔数的0.05%~2%,反应时间控制在6~24h;有机溶剂选用:二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃或二甲基甲酰胺;脱水剂选用:N,N′-二环己基碳二亚胺DCC、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC·HCl;催化剂选用:4-二甲胺基吡啶、沸石催化剂、固体超强酸、固体杂多酸或强酸性阳离子交换树脂;(2)制备光敏型两性聚电解质D:单体A、单体B甲基丙烯酸二甲氨乙酯和单体C丙烯酸溶于二氧六环介质中,以偶氮二异丁腈AIBN为引发剂,通氮气除氧后引发聚合,在60~70℃下,反应24h,得到光敏型两性聚电解质溶液,再经石油醚沉淀纯化三次,真空干燥得光敏型两性聚电解质D;引发剂与单体总摩尔数之比为0.01∶1~0.05∶1,单体A∶单体B加单体C之和的摩尔比为1∶2~1∶10,单体B∶单体C的摩尔比为0.05∶0.95~0.95∶0.05,在二氧六环中各单体之和总的固含量控制在5%~30%;(3)胶束化:将所得到的光敏型两性聚电解质D溶于亲疏水单元的共溶剂四氢呋喃THF中,配制成浓度为2-50mg/mL的聚合物溶液,在不断搅拌下逐步滴加疏水单元的沉淀剂水,至水含量为体积分数10%-50%时形成具有蓝乳光的胶束溶液;后将胶束溶液经透析膜透析除去THF溶剂,在容量瓶中用去离子水定容得到浓度为0.1-10mg/mL光敏型两性聚电解质胶束溶液。
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