一种木质素聚氨酯及其制备方法

摘要

本发明公开了一种木质素聚氨酯的制备方法。该方法包括步骤：将秸秆生产燃料乙醇的残渣中用氢氧化钠抽提分离出的木质素用有机溶剂溶解，除去残渣后用水沉淀，分离木质素，并用环氧化物进行改性，再溶解于多元醇，最后与异氰酸酯等原料复配，得到聚氨酯材料。本发明所用木质素反应活性较高，经改性，反应性进一步增强，从而得到木质素聚氨酯材料；本发明使用的多元醇既可作为溶剂，又可参与合成反应，对木质素具有良好的溶解性，保证了聚氨酯泡沫材料中不会出现未溶解的木质素颗粒；在聚氨酯合成环节不使用挥发性有机溶剂，故生产过程中不对环境造成污染，同时降低了聚氨酯产品的成本。

主权项

一种木质素聚氨酯的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：(1)木质素的预处理：将木质素原料用有机溶剂溶解；过滤除去残渣；将滤液加到水中，使木质素发生沉淀；分离沉淀；将沉淀用水反复洗涤至洗涤液pH值为6.0～8.0；将洗涤后的沉淀干燥，然后粉碎，得到经预处理的木质素；所述木质素原料是将秸秆生产燃料乙醇的残渣采用质量百分数为3％～8％的氢氧化钠溶液作为溶剂，在50～95℃条件下抽提分离得到的碱木质素；所得碱木质素的数均相对分子质量为2000～4000，每个C9单元中的羟基数量在0.6～0.9个之间；所述有机溶剂为乙酸、丙酮、二氧六环或四氢呋喃；(2)木质素的改性：向10质量份步骤(1)所得经预处理的木质素中加入0.05～0.5质量份的固体氢氧化钠，再加入10～30质量份的环氧化合物，在除氧和密闭状态下加热至100～150℃，并在此温度下反应1～4h；然后冷却至室温，得到改性后的木质素；所述的环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷；(3)木质素的溶解：将10质量份步骤(2)所得改性后的木质素在搅拌下加到5～50质量份多元醇组分中，加热至90～130℃且不超过所述多元醇组分的沸点，直至木质素完全溶解，得到木质素多元醇溶液；所述多元醇组分是分子中羟基含量为2～10、相对分子质量为30～1000的多元醇中的一种或一种以上；(4)组合聚醚的配制：将100质量份多元醇混合物、1～3质量份胺类催化剂、0.05～0.2质量份锡类催化剂和10～30质量份阻燃剂混合搅拌均匀，得到组合聚醚；所述多元醇混合物由质量百分数为30～70％的步骤(3)所得木质素多元醇溶液和质量百分数为30～70％的聚醚多元醇组成；所述聚醚多元醇为官能度为4～8的硬泡聚醚；(5)木质素聚氨酯的合成：将步骤(4)所得组合聚醚与异氰酸酯按0.6∶1～1.5∶1的质量比混合，混匀后铺展于容器中，加热至50～70℃，固化，得到木质素聚氨酯；或者在步骤(4)所得组合聚醚中加入0.5～2质量份的泡沫稳定剂和10～30质量份的发泡剂；再加入异氰酸酯，所述组合聚醚与异氰酸酯按0.6∶1～1.5∶1的质量比混合；采用搅拌发泡或喷涂发泡，得到聚氨酯泡沫。