发明名称 | 间甲酚紫的制备方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种间甲酚紫的制备方法,包括如下步骤:(1)缩合反应:将干燥的300毫升间甲酚与285克苯甲磺酸酐搅拌加热0.5~1小时,温度控制在100~105℃,待温度冷却至90~100℃时分多次加入120毫升三氯氧磷及120克无水氯化锌,控制此温度下搅拌6~8小时;(2)精制:向步骤(1)得到的反应产物中加水300毫升,加热至70~80℃,慢慢加入工业碳酸钠,加热5~6小时,静置,过滤,滤液用1∶1的盐酸中和至pH 1~2,静置去下层粘稠状物,加热除去间甲酚,得成品间甲酚紫350克。本发明制备的指示剂变色范围狭窄,且变色敏锐;纯度高,杂质少;方法操作简单,适合工业应用。 | ||
申请公布号 | CN102267976A | 申请公布日期 | 2011.12.07 |
申请号 | CN201110226680.5 | 申请日期 | 2011.08.09 |
申请人 | 天津市化学试剂研究所 | 发明人 | 石开丁 |
分类号 | C07D327/04(2006.01)I | 主分类号 | C07D327/04(2006.01)I |
代理机构 | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人 | 王来佳 |
主权项 | 一种间甲酚紫的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)缩合反应:将干燥的300毫升间甲酚与285克苯甲磺酸酐搅拌加热0.5~1小时,温度控制在100~105℃,待温度冷却至90~100℃时分多次加入120毫升三氯氧磷及120克无水氯化锌,控制此温度下搅拌6~8小时;(2)精制:向步骤(1)得到的反应产物中加水300毫升,加热至70~80℃,慢慢加入工业碳酸钠,加热5~6小时,静置,过滤,滤液用1∶1的盐酸中和至pH 1~2,静置去下层粘稠状物,加热除去间甲酚,得成品间甲酚紫。 | ||
地址 | 300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄子 |