巴菲蛤浓缩液酸解产物的梅拉德反应化学成分的测定方法

摘要

一种巴菲蛤浓缩液酸解产物的梅拉德反应化学成分的测定方法，以巴菲蛤浓缩液为原料，用稀盐酸为溶剂回流得水解产物，其水解产物分别与葡萄糖、蔗糖进行梅拉德反应得棕色产物，两种棕色产物有较浓的香味，对其醚溶性成分采用GC-MS分析，总共鉴定出十三种物质其中水解产物与葡萄糖反应有8种，与蔗糖反应得5种。本项发明的创新性在于巴菲蛤浓缩液酸解氨基酸提取工艺简单实用。巴菲蛤浓缩液酸解产物与还原糖进行梅拉德反应对其醚溶性成分气相色谱-质谱(GC-MS)分析测定方法快捷迅速，4-羰基正戊酸是其中的主要产物。4-羰基正戊酸是应用范围很广附加值较高的有机物，对其进行回收和市场开发前景好。

主权项

一种巴菲蛤浓缩液酸解产物的梅拉德反应化学成分的测定方法，其特征是将鲜活巴菲蛤的外壳刷净，用自来水冲洗，去壳取其贝肉和全脏器，即整个软体部，用去离子水冲洗后，于筛绢网上沥尽水分，制得湿样，沸水回流蒸煮1.5～2.5小时，得蒸煮液，将浓缩汁于50℃恒温烘干至固体状，磨碎，准确称取干燥粉末35～45g置于250ml三口烧瓶中，加入80～150ml的盐酸，盐酸的浓度为6mol/L，105～115℃回流加热水解12～15h；水解完后减压蒸发赶酸，蒸发至干后，加入原来体积的水再蒸发，如此反复几次直至赶酸完毕，加入适量活性炭粉末置于85～90℃水浴中脱色，当溶液颜色澄清时，趁热过滤，滤液减压浓缩后烘干得固状物，然后称取水解所得固状物1.5～2.5g，称取6.0～8.0g葡萄糖或蔗糖，加60～80ml水溶解，并用氢氧化钠调节溶液的pH至7左右，将上述溶液倒入250ml三口烧瓶中，在装有回流冷凝管的水浴中加热，在95～100℃温度搅拌回流，反应半小时后溶液由浅黄色变深黄色，随着时间的转移，颜色由黄到浅棕色再到棕色，在反应3.5～5.0h后，颜色变为深棕红色，停止加热，并使反应液冷却，该反应液初闻有香甜味再闻则略带有焦味，取50ml反应液加入NaCl使其饱和，然后分别以40、30、20、10mL的乙醚进行4次萃取，每次10‑15分钟，将各次萃取液合并浓缩至1.5～2.0mL，采用气相色谱‑质谱(GC‑MS)测定方法，图谱采用色谱峰面积归一化法确定巴菲蛤浓缩汁液的酸解产物中脂溶性物质的各组成及含量，巴菲蛤浓缩汁液的酸解产物与葡萄糖的梅拉德反应中的醚溶性能被确定成分有八种：烷类2种2‑乙氧基丙烷和3，5‑二异丁基‑4‑羟基甲苯；酯类两种乙酰丙酸乙酯和乙酸戊酯；羧酸类2种4‑羰基正戊酸和丁二酸；另外还含有呋喃醛、吡喃酮各一个5‑羟甲基2‑呋喃醛和2，6‑二甲基‑4‑H‑吡喃‑4‑酮；巴菲蛤浓缩汁液的酸解产物与蔗糖的梅拉德反应中的醚溶性能被确定成分有5种：酯类两种2‑羟基丙酸乙酯和邻苯二酸异丙酯；羧酸类1种4‑羰基正戊酸；另外还含有酰胺N‑酰氧基‑N‑乙酰基乙酰胺。