| 发明名称 | 番茄红素的中间体及其中间体的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及番茄红素的重要中间体式(3)的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。 | ||
| 申请公布号 | CN102267881A | 申请公布日期 | 2011.12.07 |
| 申请号 | CN201010189861.0 | 申请日期 | 2010.06.02 |
| 申请人 | 绍兴文理学院;浙江医药股份有限公司新昌制药厂 | 发明人 | 沈润溥;吕春雷;蒋晓岳;劳学军;叶伟东;刘泺;宋小华;吴春雷 |
| 分类号 | C07C47/21(2006.01)I;C07C45/42(2006.01)I;C07F9/40(2006.01)I;C07C43/303(2006.01)I;C07C41/48(2006.01)I | 主分类号 | C07C47/21(2006.01)I |
| 代理机构 | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 | 代理人 | 付晓青;李广文 |
| 主权项 | 1.一种式(3)所示的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤I：在惰性气体保护下，在碱存在下，式(11)所示的3-甲基-4，4-二烷氧基-1-醛与亚甲基二膦酸四烷基酯在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中、在温度0～30℃条件下进行Wittig-Horner缩合反应制备得到式(10)的4-甲基-5，5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯，反应式如下：<img file="FSA00000127519300011.GIF" wi="1585" he="355" />其中R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>为C<sub>1-4</sub>烷基；步骤II包括步骤II-1和步骤II-2，其中：步骤II-1：在惰性气体保护下，在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在碱存在下对式(10)的4-甲基-5，5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯在温度-40～30℃条件下进行重排反应；步骤II-2：然后加入式(13)的6-甲基-5-庚烯-2-酮，在碱存在下、在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在温度-40～30℃条件下与式(13)的6-甲基-5-庚烯-2-酮进行Wittig-Horner缩合反应制备得到式(12)的2，6，10-三甲基-1，1-二烷氧基-3，5，9-十一烷三烯，反应式如下：<img file="FSA00000127519300012.GIF" wi="1466" he="350" />其中R<sub>1</sub>为C<sub>1-4</sub>烷基；步骤III：在惰性气体保护下，将式(12)的2，6，10-三甲基-1，1-二烷氧基-3，5，9-十一烷三烯与酸催化剂、水和均相溶剂混合，在温度10-35℃条件下进行水解反应制备得到式(3)的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛，反应式如下：<img file="FSA00000127519300021.GIF" wi="1318" he="344" /> | ||
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