一种多胺改性多孔淀粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种多胺改性多孔淀粉的制备方法。以淀粉为原料，通过复合酶制成多孔淀粉，将多孔淀粉进行交联，醚化改性后，接枝不同的多胺分子可以得到多胺改性多孔淀粉。通过多胺改性多孔淀粉的中空结构和接枝的官能团吸附废水中染料AG25和AR18，经检测废水中AG25和AR18的去除率均超过98％。吸附效果降低时，取出，将其浸在0.05mol/L～1mol/L的硫酸钠溶液中进行脱附，染料AG25和AR18的脱附率超过90％，经多次脱附解析的多胺改性多孔淀粉吸附效果不降低。与多孔淀粉相比，本发明的产品吸附性能增强2倍以上，选择性高，具有可贵的经济和社会效益，可用于印染、纺织、化妆品行业等废水中多种染料，及重金属离子的吸附处理。

主权项

一种多胺改性多孔淀粉的制备方法，第一步，多孔淀粉的制备先将淀粉100g与2000～12000mL缓冲溶液混合均匀，制成淀粉浆，然后在淀粉浆中加入复合酶，复合酶的加入量为淀粉重量的2.5％～3.0％，接着在45～60℃和水浴震荡条件下恒温反应2～20h，再加入质量百分比浓度为4％的氢氧化钠17～20mL，终止酶解反应，再抽滤得到固形物与上清液，固形物用蒸馏水洗涤至pH值为中性，最后在40～60℃下，真空干燥得到白色粉末为多孔淀粉，该多孔淀粉吸水率≥1.73g/g；上述复合酶由糖化酶和α‑淀粉酶组成，先按照糖化酶∶α‑淀粉酶＝1∶2～5质量比量取，再混合均匀得到；上述缓冲溶液是先量取柠檬酸∶磷酸氢二钠＝1∶2质量比，然后加水搅拌均匀并使pH为5；其特征是：第二步，交联多孔淀粉的制备先在第一步得到的100g多孔淀粉中加入稀碱液200～400mL和作为交联剂的环氧氯丙烷5～10mL，搅拌混匀后再缓慢加入稀碱液100mL，在25℃下反应18h，反应结束后调节溶液的pH值至中性，再抽滤得到固形物与上清液，固形物水洗去除C1‑，最后80℃真空干燥得到含水率为11％的交联多孔淀粉；上述稀碱液是先按照氢氧化钠∶氯化钠∶水＝1∶12∶200质量比量取，然后混合制成pH为12～14的溶液；第三步，醚化多孔淀粉的制备先在100g含水率为11％的交联多孔淀粉中加入作为醚化剂的环氧氯丙烷250～300mL，搅拌均匀后加入质量百分比浓度为60％的高氯酸1.0～2.5mL，在80℃～90℃下反应18h后冷却到室温，再抽滤，固形物依次用水，无水乙醇，无水甲醇洗涤，再用丙酮脱水，最后50～60℃真空干燥，得到醚化多孔淀粉；第四步，多胺改性多孔淀粉的制备先在100g醚化多孔淀粉中加入750～1200mL水和1.0g～2.0g无水Na2CO3，搅拌均匀后缓慢加入胺化剂150～250mL，在40～60℃下反应0.5～1h，再升温至80℃反应3～5h，反应结束后静置、冷却到室温，然后分别用质量百分比浓度为1％的盐酸和1％的氢氧化钠将pH值调节至中性，抽滤，用去离子水洗涤固形物，再用丙酮脱水，最后50～60℃真空干燥得到多胺改性多孔淀粉；上述胺化剂选自乙二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺或四乙烯五胺的一种。