聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收的方法

摘要

本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺(以下简称对位芳纶或PPTA)聚合用溶剂回收新方法。低温溶液缩聚反应制得的PPTA聚合体中含有大量的溶剂N-甲基吡咯烷酮(以下简称NMP)和一定量的氯化钙(CaCl2)，用去离子水进行多次洗涤后，收集PPTA聚合体进入干燥系统，洗涤液则进行中和处理后进入溶剂回收系统的中和液贮罐。中和液经过两级薄膜蒸发器脱去聚合反应加入的及中和反应生成的CaCl2，水和NMP则以混合气态从薄膜蒸发器的顶部进入粗馏塔的中部经蒸馏脱去大部分的水分，再经过精馏及纯化进一步提高NMP的纯度及降低NMP中的微量水分，得到的NMP纯度在高于99.5％，含水量低于100ppm，完全符合PPTA聚合的要求。通过该工艺进行PPTA聚合用溶剂回收，NMP的回收率在96％以上，有利于进一步降低成本，为对位芳纶的产业化提供了可靠的保障。

主权项

一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收的方法；其特征在于：包括如下步骤：(1)将低温溶液缩聚反应制得的聚合体用去离子水洗涤后，洗涤液用中和剂进行中和处理；(2)中和液经过两级薄膜蒸发器脱盐，其中第I级薄膜蒸发器，控制其绝对压强为0.1～3.0Pa，温度为90～120℃；(3)从薄膜蒸发器顶部出来的轻组分NMP和水以混合气态直接进入粗馏塔的中部进行粗蒸馏脱去其中大部分的水分；(4)脱去大部分水的NMP进入精馏塔精馏；(5)精馏后的NMP再经过纯化处理进一步降低NMP中的微量水分；最终得到完全符合聚对苯二甲酰对苯二胺聚合要求的NMP，且回收率达到96％以上。