一种糖皮质激素类9，11环氧物中间体制备方法

摘要

一种糖皮质激素类9，11环氧物中间体制备方法，包括将有机溶剂二氯甲烷和甲醇、糖皮质激素类9-溴11-羟基物分别加入到反应容器中，溶解，通氮，冷却到0℃～5℃，加入催化剂是按重量比为固体碱∶糖皮质激素类9，11环氧物中间体前体＝1.0∶0.5～1.5进行投料，保温2.0～2.5小时，取样分析合格后，分离固体碱，于温度小于50℃，负压-0.08MPa下减压蒸馏浓缩，加入水，冷却至0℃～5℃，过滤，于50～60℃干燥，得干燥品，本发明以固体碱为催化剂的优点是固体碱可回收使用，反应条件简单，所述中间体含量提高8～10％，转化率明显提高，摩尔收率稳定，杂质含量减少。

主权项

1.一种糖皮质激素类9，11环氧物中间体制备方法，包括将有机溶剂二氯甲烷和甲醇、糖皮质激素类9-溴11-羟基物分别加入到反应容器中，溶解，通氮，冷却到0～5℃，加入固体碱催化剂，保温2.0～2.5小时，取样分析合格后，分离固体碱催化剂，于温度小于50℃，负压-0.08MPa下减压蒸馏浓缩，加入水，冷却至0～5℃，过滤，于50～60℃干燥，得干燥品，其特征在于，所述催化剂为固体碱，所述固体碱是将氢氧化钾配成13～15％浓度，按三氧化铝∶氢氧化钾溶液＝1∶1比例，加热回流，搅拌蒸干，在773℃高温焙烧，即得到固体碱；加入催化剂是按重量比为固体碱∶糖皮质激素类9-溴11-羟基物＝1.0∶0.5～1.5进行投料；所述的糖皮质激素类9-溴11-羟基物指的是化合物I，所述的糖皮质激素类9，11环氧物中间体指的是化合物II，其中R1＝CH₃R2＝CH₃R4＝CH₂OCOOC₂H₅，CH₂OH：