盐酸氨溴索注射液杂质的检测方法及含量测定方法

摘要

本发明属于药物分析领域，具体涉及盐酸氨溴索注射液杂质的检测方法及含量测定方法。本发明为了提供一种操作简便，迅速、精确的检测方法，用于检测盐酸氨溴索注射液中的杂质B和杂质E，具体是采用液相色谱检测，控制关键HPLC检测条件：流动相磷酸盐缓冲液(磷酸氢二铵-磷酸缓冲对，缓冲液中磷酸氢二铵浓度为0.002g/ml，pH值4.0)-甲醇体积比为(45-55∶55-45)，杂质B检测波长250nm及杂质E检测波长为238nm。通过控制关键检测参数实现简便，迅速、精确检测的目的，本发明方法操作简便；测定结果准确可靠；专属性更强；主峰保留时间在12分钟，检测时间较短；为检测杂质、控制产品质量提供了一种全新的选择。

主权项

盐酸氨溴索注射液杂质的检测方法，其特征在于：所述杂质为杂质B，其化学名称为反式‑4‑[6，8‑二溴‑1，4‑二氢喹唑啉‑3(H)]环己醇；杂质B采用液相色谱检测，HPLC检测条件如下：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：磷酸盐缓冲液‑甲醇体积比：45‑55∶55‑45；其中，磷酸盐缓冲液是由磷酸氢二铵‑磷酸缓冲对组成，其中磷酸氢二铵的浓度为0.002g/ml，缓冲液pH值为4.0；流速：0.8‑1.2ml/min；柱温：30‑40℃；检测波长：250nm；理论板数按盐酸氨溴索峰计算应不低于2000；实验材料的处理：(1)供试品溶液的制备：取盐酸氨溴索注射液，加流动相，定容至盐酸氨溴索注射液的10‑20倍体积量，摇匀，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：杂质B对照品用甲醇溶解，然后用流动相稀释，制成每1ml约含1.2μg杂质B的溶液，摇匀，作为杂质B对照品溶液。