高纯度二醇的工业制备方法

摘要

本发明要解决的课题是提供以环状碳酸酯和脂肪族一元醇为原料，工业制备高纯度二醇的具体的装置和方法。具体来说，提高能够以每小时1吨以上、优选2吨以上、更优选3吨以上的量、长期(例如1000小时以上、优选3000小时以上、更优选5000小时以上)稳定地制备高纯度二醇的具体的廉价的工业装置和工业制备方法。根据本发明，通过使用具有特定结构的连续多级蒸馏塔E，从其浓缩部设置的具有特定结构的烟囱式塔盘的下部设置的侧馏分取出口取出液态的成分，可以实现上述课题。

主权项

1.一种纯度为99％以上的高纯度二醇的工业制备方法，其特征在于，以环状碳酸酯和脂肪族一元醇为原料，通过进行下述工序(I)、工序(II)和工序(III)来制备高纯度二醇，其中，工序(I)是将该原料连续供给到存在催化剂的连续多级蒸馏塔A内，在该蒸馏塔A内进行反应蒸馏，将含有生成的碳酸二烷基酯和该脂肪族一元醇的低沸点反应混合物A_T从蒸馏塔A的上部以气态连续取出，将含有生成的二醇类的高沸点反应混合物A_B从蒸馏塔A的下部以液态连续取出的工序，工序(II)是将该高沸点反应混合物A_B连续供给到连续多级蒸馏塔C中，将该高沸点反应混合物A_B中含有的沸点比二醇低的物质作为塔顶成分C_T和/或侧馏分成分C_S连续取出，将以二醇为主成分的塔底成分C_B从蒸馏塔C的下部连续取出的工序，工序(III)是将该塔底成分C_B连续供给到连续多级蒸馏塔E中，从该连续多级蒸馏塔E的侧馏分取出口、作为侧馏分成分E_S连续取出高纯度二醇的工序，其中，所述环状碳酸酯是下式所示的环状碳酸酯，式中，R¹表示2价的基团-(CH₂)_m-，其1个以上的氢可以被碳数为1～10的烷基取代，其中，m是2～6的整数，所述脂肪族一元醇是R²OH所示的脂肪族一元醇，其中，R²表示碳数为1～12的1价脂肪族基，其1个以上的氢可以被碳数为1～10的烷基取代，该连续多级蒸馏塔C是满足下述(a)～(c)的连续多级蒸馏塔，(a)该连续多级蒸馏塔C具备满足下述式(1)～(9)的回收部和浓缩部，所述回收部、其长度为L_C1、其内径为D_C1、在其内部具有级数n_C1的内件，所述浓缩部、其长度为L_C2、其内径为D_C2、在其内部具有级数n_C2的内件，其中，L_C1、D_C1、L_C2和D_C2的单位均为cm，300≤L_C1≤3000               式(1)50≤D_C1≤700                 式(2)3≤L_C1/D_C1≤30               式(3)3≤n_C1≤30                   式(4)1000≤L_C2≤5000              式(5)50≤D_C2≤500                 式(6)10≤L_C2/D_C2≤50              式(7)20≤n_C2≤100                 式(8)D_C2≤D_C1                     式(9)(b)在该连续多级蒸馏塔C的浓缩部中，作为内件设置有1个以上的烟囱式塔盘，在该烟囱式塔盘中设置有1个以上的具有满足式(10)的截面积S_C的开口部的烟囱状物，其中，S_C的单位为cm²，200≤S_C ≤1000             式(10)并且，从该烟囱状物的该开口部到该烟囱状物的气体出口为止的高度h_C满足式(11)，其中，h_C的单位为cm，10≤h_C ≤80                式(11)(c)侧馏分取出口与该连续多级蒸馏塔C的该烟囱式塔盘的积液部连接，该连续多级蒸馏塔E是满足下述(d)～(f)的连续多级蒸馏塔，(d)该连续多级蒸馏塔E具备满足下述式(12)～(20)的回收部和浓缩部，所述回收部、其长度为L_E1内径为D_E1、在其内部具有级数n_E1的内件，所述浓缩部、其长度为L_E2、内径为D_E2、在其内部具有级数n_E2的内件，其中，L_E1、D_E1、L_E2和D_E2的单位均为cm，400≤L_E1≤3000             式(12)50≤D _E1≤700              式(13)2≤L_E1/D_E1≤50             式(14)3≤n_E1≤30            式(15)600≤L_E2≤4000        式(16)100≤D_E2≤1000        式(17)2≤L_E2/D_E2≤30        式(18)5≤n_E2≤50            式(19)D_E1≤D_E2                式(20)(e)在该连续多级蒸馏塔E的浓缩部中，作为内件设置有1个以上的烟囱式塔盘，该烟囱式塔盘设置有2个以上的具有满足式(21)的截面积S_E的开口部的烟囱状物，其中，S_E的单位为cm²，50≤S_E≤ 2000           式(21)并且，从该烟囱状物的该开口部到该烟囱状物的气体出口为止的高度h_E满足式(22)，其中，h_E的单位为cm，20≤h_E ≤100            式(22)(f)侧馏分取出口与该连续多级蒸馏塔E的该烟囱式塔盘的积液部连接。