一步法碳包覆的LiFePO₄粉体的制备方法

摘要

本发明涉及一步法碳包覆的LiFePO4粉体的制备方法。以锂的化合物、亚铁盐和磷的化合物为原料，添加剂为抗氧化剂和明胶，明胶占理论生成磷酸亚铁锂质量的1％～6％；将明胶溶于去离子水，在大于40℃下加热搅拌获得明胶的水溶液；将制得亚铁盐溶液、明胶溶液加入Li3PO4体系中混合均匀；将混合溶液于120～170℃下反应2～5h；所得产物为干燥的明胶包覆的磷酸亚铁锂粉末；制得的粉末装入石英坩埚中，在N2气氛保护下于550～750℃煅烧，获得碳包覆的磷酸亚铁锂粉体。本发明所制备的磷酸亚铁锂颗粒形貌均一，呈柱状形态，粒径小于400nm，表面包覆层薄且为均匀的无定形碳，并具有较高的振实密度，有利于改善材料的电化学性能，适合作为正极材料。工艺路线简单，无污染，适合规模生产。

主权项

一种一步法碳包覆的LiFePO4粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：1)以锂的化合物、亚铁盐和磷的化合物为原料，三种元素的摩尔比为1～3∶1∶1；添加剂为抗氧化剂抗坏血酸和明胶，其中抗坏血酸占理论合成磷酸亚铁锂质量的1％～3％，明胶占理论生成磷酸亚铁锂质量的1％～6％；将锂的化合物、磷的化合物分别配成水溶液，将配好的溶液混合均匀沉淀，持续搅拌保证二者充分反应，此过程pH值控制在7～9之间，沉淀物为Li3PO4；将抗坏血酸配成溶液；2)将亚铁盐溶于抗坏血酸溶液；将明胶溶于去离子水，在大于等于40℃加热搅拌获得明胶的水溶液；将制得的亚铁盐溶液、明胶溶液依次加入到步骤1所得的Li3PO4体系中混合均匀；将混合物置于密闭反应容器，于120～170℃下反应2～5h；3)将步骤2)产物用去离子水充分过滤洗涤，所得明胶包覆的磷酸铁锂在真空干燥箱中充分干燥，再冷却至室温，所得产物为干燥的明胶包覆的磷酸亚铁锂粉末；4)将步骤3)制得的粉末装入石英坩埚中，在N2气氛保护下于550～750℃煅烧，保温3～5h，获得碳包覆的磷酸亚铁锂粉体。