直接还原铁中磷含量的测定方法

摘要

本发明提供一种直接还原铁中磷含量的测定方法，通过将直接还原铁试样中加入试剂并进行一定处理，制成待测试样液并显色后，即可用现有技术中的分光光度法，直接测定直接还原铁中磷含量，不仅操作方便，而且测定的磷含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中磷含量的需要。

主权项

一种直接还原铁中磷含量的测定方法，包括用常规的分光光度仪测定待测试样液的吸光度值，根据该吸光度值在磷的标准工作曲线上得到对应磷含量值，其特征在于所述待测试样液的制备经过下列步骤：Ａ、在直接还原铁试样中按100～150mL／g试样的量，加入盐酸，在100～150℃下，加热至试样溶解，得溶解液；Ｂ、在步骤A所得溶解液中按1.0～1.5mL／mL溶解液的量，加入硝酸与氢氟酸的混合酸，再在100～150℃下，加热溶解5～10min，其中硝酸和氢氟酸的体积比为4︰1；Ｃ、在步骤B所得溶解液中按5～10mL／mL溶解液的量，加入高氯酸，在300～350℃下，加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热5～10min，冷却，得溶解液；D、在步骤C所得溶解液中按20～25mL／mL溶解液的量加水，并加热至100～150℃使盐类溶解，冷却溶解液至室温，过滤除杂，滤液用水稀释至浓度为0.002g/mL，摇匀，得溶液；E、按溶液︰混合剂＝１︰1的体积比，将步骤D的溶液与硝酸—硝酸铋的混合液，混合均匀得混合液；再按混合液︰混合盐液＝4︰1的体积比，在混合液中加入硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠的混合盐液，混匀，得混合钠盐液；再按混合钠盐液︰混合液＝4.5︰1的体积比，在混合钠盐液中加入浓度为20g/L的抗坏血酸—乙醇的混合液，混匀，得混合乙醇液；然后按混合乙醇液︰混合酒石酸钾钠液＝11︰1的体积比，在混合乙醇液中加入钼酸铵—酒石酸钾钠的混合酒石酸钾钠液，混匀；用水稀释至质量浓度为0.002g/mL，混匀，在室温放置20min，得待测试样液。