钽铌酸银纳米粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种以碳酸钾作为共融剂为基础来制备钽铌酸银纳米粉体的溶胶凝胶制备方法，步骤为：(1)配制铌的柠檬酸水溶液，(2)配制钽的柠檬酸水溶液，(3)配制银的柠檬酸水溶液，(4)配制钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3溶胶、制备纳米粉体；本发明克服了目前由于使用强腐蚀性的氢氟酸等对于制备过程带来的不足，制备出平均粒径为20～50nm的钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3陶瓷纳米粉体。

主权项

一种钽铌酸银纳米粉体的制备方法，具有以下步骤：(1)配制铌的柠檬酸水溶液(a)根据钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3化学计量比，称取五氧化二铌，按照五氧化二铌与碳酸钾的摩尔比为1∶5～1∶10进行配比，将两者混合均匀后，装入高铝坩埚内，于700～1000℃熔融，得到铌酸钾盐；(b)将该铌酸钾盐溶解于去离子水后，调整其PH值为3～5，确保全部生成铌酸沉淀；(c)离心分离洗涤上述铌酸沉淀，然后将该铌酸加入到柠檬酸水溶液中，并于水浴加热，使得铌酸完全溶解于柠檬酸水溶液，形成铌的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与铌离子的摩尔配比为2∶1～6∶1。(2)配制钽的柠檬酸水溶液(a)根据钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3化学计量比，称取五氧化二钽，按照五氧化二钽与碳酸钾的摩尔比为1∶5～1∶10进行配比，将两者混合均匀后，装入高铝坩埚内，于700～1000℃熔融，得到钽酸钾盐；(b)将该钽酸钾盐溶解于去离子水后，调整其PH值为3～5，确保全部生成钽酸沉淀；(c)离心分离洗涤上述钽酸沉淀，然后将该钽酸加入到柠檬酸水溶液中，并于水浴加热，使得钽酸完全溶解于柠檬酸水溶液，形成钽的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与钽离子的摩尔配比范围为2∶1～6∶1。(3)配制银的柠檬酸水溶液根据钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3化学计量比，称取AgNO3，将该AgNO3溶解到柠檬酸水溶液中，形成银的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与银离子的摩尔配比范围为2∶1～8∶1。(4)钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3溶胶的配制以及其纳米粉体的形成(a)将上述(1)、(2)、(3)步骤中制备的铌的柠檬酸水溶液，钽的柠檬酸水溶液以及银的柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇作为酯化剂，于80℃水浴加热不断搅拌，形成均匀的AgNb0.6Ta0.4O3溶胶，其中，乙二醇的加入量为柠檬酸的4～6倍；(b)将制备的钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3溶胶置于烘箱内烘干，形成干凝胶；(c)将此干凝胶置于高温炉中热处理，热处理温度是700～850℃，制得均匀的钽铌酸银纳米粉体。