6-硝基糖精的制备方法

摘要

本发明公开了一种6-硝基糖精的制备方法，具有以下步骤：将2-氨基-4-硝基苯甲酸加入到过量的甲醇中，在酸性催化剂的催化作用下进行回流酯化反应，经过后处理得到2-氨基-4-硝基苯甲酸甲酯；将2-氨基-4-硝基苯甲酸甲酯在酸性介质中与亚硝酸钠溶液在0℃～20℃的温度下进行重氮化反应；然后在20℃～30℃的温度下，将用氯化铜的冰醋酸溶液加入体系中，生成2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯；将2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯与氨水在0℃～40℃的温度下反应得到6-硝基糖精。本发明的方法反应操作简单，不污染环境，原料2-氨基-4-硝基苯甲酸来源广泛，价格低廉，生产成本较低，适于工业化生产。

主权项

一种6‑硝基糖精的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将2‑氨基‑4‑硝基苯甲酸加入到过量的甲醇中，在酸性催化剂的催化作用下进行回流酯化反应，经过后处理得到2‑氨基‑4‑硝基苯甲酸甲酯；②将步骤①得到的2‑氨基‑4‑硝基苯甲酸甲酯在酸性介质中与亚硝酸钠溶液在0℃～20℃的温度下进行产物为重氮盐的重氮化反应；重氮化反应结束后，在20℃～30℃的温度下，将用二氧化硫饱和氯化铜的冰醋酸溶液加入体系中，从而发生生成2‑氯代磺酰基‑4‑硝基苯甲酸甲酯的反应；然后进行后处理得到2‑氯代磺酰基‑4‑硝基苯甲酸甲酯；③将步骤②得到的2‑氯代磺酰基‑4‑硝基苯甲酸甲酯与氨水在0℃～40℃的温度下反应得到6‑硝基糖精。