发明名称 |
一种甲基锡硫醇酯热稳定剂的制备方法 |
摘要 |
本发明属于有机化学技术领域,涉及一种甲基锡硫醇酯稳定剂的制备工艺,该工艺包括:(a)金属锡、氯甲烷及四氯化反应制得第一混合中间体,其中该反应的催化剂为四甲基氯化胺;(b)将第一混合中间体压入蒸馏釜中,再加入四氯化锡进行反应得到第二混合中间体;(c)对第二混合中间体进行蒸馏提纯,得到第三混合中间体,并用降膜吸收的方式对其进行吸收,最终用水制成质量百分比浓度为40%~50%第三混合中间体水溶液;(d)将第三混合中间体水溶液与巯基乙酸异辛酯在氢氧化钠水溶液作用下反应,最后对其进行真空蒸馏并脱水得到甲基锡硫醇酯稳定剂,本发明具有原料利用率高、产品质量高、环境友好的特点。 |
申请公布号 |
CN101402651B |
申请公布日期 |
2011.11.23 |
申请号 |
CN200810305644.6 |
申请日期 |
2008.11.20 |
申请人 |
杭州盛创实业有限公司 |
发明人 |
陈水泉;宣依富;刘平 |
分类号 |
C07F7/22(2006.01)I;C08K5/58(2006.01)I;C08L27/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07F7/22(2006.01)I |
代理机构 |
杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 |
代理人 |
尉伟敏 |
主权项 |
一种甲基锡硫醇酯热稳定剂的制备方法,所述甲基锡硫醇酯热稳定剂是由二甲基二巯基乙酸异辛酯锡和甲基三巯基乙酸异辛酯锡组成的混合物,其制备步骤包括:(a)、在230~250℃及1.2~1.5MPa条件下,金属锡、氯甲烷及四氯化锡反应1.5~3小时制得第一混合中间体,其中该反应的催化剂为四甲基氯化铵;事先将金属锡与四甲基氯化铵混合,并加热使其熔化,随后将该混合物以雾状的形式与氯甲烷及四氯化锡混合;金属锡、氯甲烷及四氯化锡的投料质量比为(60~75):(60~80):22; (b)、将所述第一混合中间体压入蒸馏釜中,加入四氯化锡进行反应得到第二混合中间体; (c)、对所述第二混合中间体进行蒸馏提纯,得到第三混合中间体,并用降膜吸收的方式对其进行吸收,最终用水制成质量百分比浓度为40~50%的第三混合中间体水溶液;(d)、在反应温度为40~50℃条件下,将第三混合中间体水溶液及质量百分浓度为20~25%的氢氧化钠水溶液半连续滴加到含有巯基乙酸异辛酯的反应釜中,其中第三混合中间体与巯基乙酸异辛酯的质量比为(19~21):(41~45),保持反应溶液的pH值在7~7.5之间,反应4~5小时后,对其进行真空蒸馏并脱水得到甲基锡硫醇酯热稳定剂。 |
地址 |
311404 浙江省富阳市胥口镇工业功能区 |