发明名称 一种催化合成三嗪类除草剂的方法
摘要 本发明涉及一种催化合成三嗪类除草剂的方法,是用三聚氯氰、有机取代胺为原料,在碱性条件下,以有机溶剂为媒介,经两步取代制得,第二步取代反应是在催化剂催化的条件下进行,所述的催化剂为季铵盐或季磷盐相转移催化剂。本发明与现有技术相比,工艺流程简单,安全性高,有效地提高了原料的转化率,减少了副反应的发生,降低了生产成本,具有良好的经济效益和环境效益,适合规模化工业生产。
申请公布号 CN101502265B 申请公布日期 2011.11.23
申请号 CN200910019632.1 申请日期 2009.03.06
申请人 山东潍坊润丰化工有限公司 发明人 杨雨建;孙国庆;陈琦;侯永生;王福雄;侯殿保;张剑
分类号 C07D251/50(2006.01)I 主分类号 C07D251/50(2006.01)I
代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 李桂存
主权项 1.一种催化合成三嗪类除草剂的方法,是用三聚氯氰、有机取代胺为原料,在碱性条件下,以有机溶剂为媒介,经两步取代制得,其特征在于采用以下步骤:(1)将三聚氯氰溶解在有机溶剂中,在-10~10℃下使之溶解充分;(2)第一步取代反应:于0~30℃滴加有机取代胺X溶液,有机取代胺X的通式为R<sub>1</sub>-NH<sub>2</sub>;然后在此温度下再滴加30%的液碱溶液,反应10-20min;(3)步骤(2)反应结束后,向反应体系中加入催化剂,搅拌5~20min;(4)第二步取代反应:将温度控制在18~60℃,滴加有机取代胺Y溶液,有机取代胺Y的通式为R<sub>2</sub>-NH<sub>2</sub>;滴加完毕后,于此温度下再滴加30%的液碱溶液,反应30~60min;(5)反应结束后,蒸馏回收有机溶剂,分离纯化得到目标产物(III):<img file="RE-FSB00000613706400011.GIF" wi="496" he="488" />式中R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>分别为碳原子数≤12的烷基、碳原子数≤8的环烷基或碳原子数≤10的芳基;所述的催化剂为季铵盐或季磷盐相转移催化剂,分别如式(I)、(II)所示:<img file="RE-FSB00000613706400012.GIF" wi="1000" he="448" />式中R3、R7为氢原子或碳原子数≤18的烷基或苯环,R4、R5、R6、R8、R9、R10分别为氢原子或碳原子数≤18的烷基,M为卤元素、CH<sub>3</sub>COO或HSO<sub>4</sub>。
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