发明名称 一种水热法制备无定形超细二氧化硅的方法
摘要 本发明公开了一种水热法制备无定形超细二氧化硅的方法,包括以下步骤:将表面活性剂加入去离子水中,加热至60-80℃,搅拌得到分散均匀溶液;将硅源溶液缓慢地加入上述溶液中,得到混合溶液,继续搅拌5~10min,使表面活性剂:硅源溶液中SiO2的质量比为1%~9%;缓慢滴加硫酸调节pH至8~12,得到硅酸凝胶前驱体,反应体系二氧化硅的质量浓度范围是1%~9%,将硅酸凝胶前驱体转入不锈钢高温高压反应釜内,在150~500rpm搅拌下,于140~200℃密闭陈化4小时,反应结束后,当体系温度降低至80℃以下,过滤、洗涤,于120℃干燥2小时即可。本发明方法生产成本低,二氧化硅粒径小,制备工艺简单,易于实现工业化生产。
申请公布号 CN102249251A 申请公布日期 2011.11.23
申请号 CN201010179018.4 申请日期 2010.05.21
申请人 北京化工大学 发明人 金鑫;刘秀
分类号 C01B33/18(2006.01)I 主分类号 C01B33/18(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 沈波
主权项 一种水热法制备无定形超细二氧化硅的方法,其特征在于,具体包括以下制备步骤:A:将表面活性剂加入去离子水中,加热至60 80℃,搅拌得到分散均匀溶液;所用的表面活性剂硬脂酸钠、油酸钠、或四丁基溴化铵中的一种或多种混合物;B:将硅源溶液,在均匀搅拌的条件下,缓慢地加入A步骤溶液中,得到混合溶液,继续搅拌5~10min,使表面活性剂:硅源溶液中SiO2的质量比为1%~9%;所用的硅源溶液是模数为1.4~3.4的水玻璃、硅酸钠的碱溶液或固体水玻璃的水溶液;C:在均匀搅拌的条件下,缓慢滴加H+浓度为1~2mol·L 1硫酸调节pH至8~12,得到硅酸凝胶前驱体,反应体系二氧化硅的质量浓度范围是1%~9%;D:将硅酸凝胶前驱体转入不锈钢高温高压反应釜内,在150~500rpm搅拌下,于140~200℃密闭陈化4小时;反应结束后,当体系温度降低至80℃以下,过滤、洗涤,于120℃干燥2小时。
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