一种对含溶剂的聚酰胺酸类聚合物玻璃化转变温度的确定方法

摘要

本发明涉及一种对含溶剂的聚酰胺酸类聚合物玻璃化转变温度的确定方法，包括：(1)将含溶剂的聚酰胺酸类待测样品烘干；(2)利用傅立叶红外光谱仪测定，得到聚酰胺酸的酰亚胺化程度；(3)通过红外光谱测定出聚酰胺酸和聚酰亚胺的质量分数的值，得到酰亚胺化的酰胺酸的玻璃化转变温度；(4)根据溶剂质量分数，以及溶剂和聚合物的密度值，得到含溶剂的聚酰胺酸聚合物玻璃化转变温度；(5)根据差示扫描量热分析进一步确定玻璃化转变温度。本发明通过测试聚酰胺酸溶剂的含量和酰亚胺化程度来确定出玻璃化转变温度，再结合差视扫描量热分析确定其准确值，该方法适合于聚酰胺酸纤维，聚酰胺酸薄膜等的玻璃化转变温度测定。

主权项

一种对含溶剂的聚酰胺酸类聚合物玻璃化转变温度的确定方法，包括：(1)将10g含溶剂的聚酰胺酸类聚合物待测样品放入真空烘箱中烘干，得到溶剂的质量分数ws和聚合物的质量分数wp，由下式计算：溶剂质量分数＝(10‑W)/10×100％W是去溶剂后的聚合物质量；(2)将聚酰胺酸类聚合物在150℃，200℃，250℃，300℃分别恒温1小时使其转化为聚酰亚胺PI，利用傅立叶红外光谱仪分别测定聚酰胺酸PAA和聚酰亚胺PI在1500cm‑1和1380cm‑1左右处的吸收峰，计算出聚酰胺酸的酰亚胺化程度，即为聚酰亚胺的质量分数wPI，计算公式如下：β＝(I1380/I1500)PAA/(I1380/I1500)PI×100％β是酰亚胺化程度，I1380和I1500分别为1380cm‑1左右和1500cm‑1的吸收峰高，下标PAA，PI分别代表聚酰胺酸和聚酰亚胺；(3)通过红外光谱测定出聚酰胺酸的质量分数wPAA和聚酰亚胺的质量分数wPI的值，并根据纯聚酰胺酸的玻璃化转变温度Tg，PAA和聚酰亚胺的玻璃化转变温度Tg，PI，由FOX方程计算得到部分酰亚胺化的聚酰胺酸的玻璃化转变温度Tg，p： 1 T g , p = w PAA T g , PAA + w PI T g , PI (4)根据溶剂质量分数ws和聚合物的质量分数wp，以及溶剂和聚合物的密度值，得到溶剂的体积分数φs，再根据溶剂理论玻璃化转变温度Tg，S，以及部分酰亚胺化的聚酰胺酸PAA的玻璃化转变温度Tg，p，计算得到含溶剂的聚酰胺酸类聚合物玻璃化转变温度Tg；由Kelley‑Bueche方程计算： T g = T g , p + ( 2.5 T g , s - T g , p ) φ s 1 + 1.5 φ s φ s = ρ p ρ p + ρ s w p / w s 上式中ρ表示密度，φ表示体积分数，下标S，P分别代表溶剂和聚合物；(5)根据差示扫描量热分析，找出在步骤(4)计算值附近的吸热峰，由此进一步确定含溶剂的聚酰胺酸类聚合物玻璃化转变温度。