一种4-甲基-2-氨基硫酚的合成方法

摘要

本发明涉及一种4-甲基-2-氨基硫酚的合成方法。该物质是一种螯合剂，是在醇与水的混合溶剂中，先加入铵盐、还原剂和酸预反应一段时间后，再加入反应原料4-甲基-2-硝基硫酚，得到4-甲基-2-氨基硫酚。该合成方法工艺简单，产品易于分离提纯，收率高。

主权项

一种以4‑甲基‑2‑硝基硫酚为原料合成4‑甲基‑2‑氨基硫酚的方法，其特征在于包括以下步骤：a，在醇与水的混合溶剂(醇与水的体积比值范围为1～3)中加入铵盐、还原剂和酸，其中醇可以是甲醇、乙醇或丁醇；铵盐为电解质，可以是氯化铵、硫酸铵、硝酸铵或磷酸铵；还原剂可以是锌、铁、锡等无机物，也可以是丙酮肟、丁酮肟、环己酮肟等有机物；酸提供质子氢，可以是甲酸、醋酸、盐酸、硫酸或磷酸，其物质的量为还原剂物质的量的0.05～0.15倍；b，在反应温度50～80℃下，还原剂被预蚀0.25～1.5h后，加入4‑甲基‑2‑硝基硫酚，其物质的量为还原剂物质的量的0.1～0.5倍，再在反应温度60～100℃下反应1～4h，使其中硝基全部还原为氨基；c，反应液冷却后，将其倒入蒸馏水中，析出白色沉淀，过滤，用反应体系中相对应的稀酸洗涤沉淀三次，再用蒸馏水洗涤沉淀三次，再在温度为‑40～60℃、压力为‑0.8MPa下冷冻干燥0.5～2h得4‑甲基‑2‑氨基硫酚。