一种高掺稀土的氟化物纳米晶的制备方法

摘要

一种高掺稀土的氟化物纳米晶的制备方法，首先以30SiO2-15.5Al2O3-40PbF2-10CdF2-0.5Er2O3-4Yb2O3为基质材料制备玻璃前躯体，再采用热诱导腐蚀法制备高掺稀土的氟化物纳米晶，即在玻璃前驱体中可控生长氟化物纳米晶发光颗粒，然后利用氢氟酸腐蚀掉具有掺稀土的纳米晶周围的氧化物基质并释放出氟化物纳米晶。本发明的优点是：制备方法简单，易于实施；制备的发光纳米材料可有效克服传统发光纳米材料制备中的稀土高浓度掺杂困难、获得纳米晶粒径分布不均匀、荧光量子效率低等难题，获得产率高、粒径分布窄、多波长荧光发射、荧光量子效率高的不同组分纳米晶材料。

主权项

一种高掺稀土的氟化物纳米晶的制备方法，其特征在于：采用热诱导腐蚀法，即在氟氧化物玻璃前驱体中可控生长氟化物纳米晶发光颗粒，然后利用氢氟酸腐蚀掉具有掺稀土的纳米晶周围的氧化物基质并释放出氟化物纳米晶，具体制备步骤如下：1)制备玻璃前躯体：以30SiO2‑15.5Al2O3‑40PbF2‑10CdF2‑0.5Er2O3‑4Yb2O3为基质材料，其中材料前的数值为摩尔百分比，充分研磨后在1000℃下灼烧2小时，然后将熔融的玻璃液迅速倾倒在铁盘上快速冷却，得到透明的氟氧化物玻璃前驱体；2）通过热诱导法在玻璃前躯体中构造PbF2‑Er2O3‑Yb2O3发光纳米晶：将氟氧化物玻璃前驱体在核化温度480℃下热处理8小时，冷却至室温，得到稀土离子掺杂的氟氧化物玻璃陶瓷；3）通过酸腐蚀法去除氧化物基质：将充分研磨的稀土离子掺杂的氟氧化物玻璃陶瓷溶于浓度为1～10mol/L的氢氟酸中腐蚀20小时，在磁力搅拌下滴加浓度为1mol/L的NaOH溶液调节混合液pH值为6～7，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和去离子水，用200nm纳米滤膜进行过滤，得到高掺稀土的氟化物纳米晶溶液；4）制备高掺稀土的氟化物纳米晶：将上述高掺稀土的氟化物纳米晶溶液在80℃、0.09MPa条件下进行真空干燥，即可得到高掺稀土的氟化物纳米晶。