一种合成3,3',5,5'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷的方法

摘要

本发明提供了一种合成3,3',5,5'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷（4MMDA3）更加环保的新方法。本发明以2,6-二甲苯胺、盐酸和甲醛为原料，在没有催化剂作用的情况下，经过缩合反应得到4MMDA3的盐酸盐，再经过滤、洗涤和干燥，最后用乙醇进行重结晶，得到目标产物。将过程产生的污水用稀磷酸调pH至7.0-7.1，静置沉淀，取上清液备用。4MMDA3的收率70-78%，纯度>97%。本方法相对于已报道的工艺有以下几个优点：（1）反应过程中没有引入催化剂，可避免过程产生的污水和重结晶所用溶剂二次污染；（2）用氨水、氢氧化钾和磷酸作为中和药剂，最后产生的污水中富含有植物生长所必需的NH4+、K+、PO43-离子，这种污水经稀释后直接用来浇灌林场和草场，可实现污水的无害化利用。

主权项

一种合成3,3',5,5'‑二甲基‑4,4'‑二氨基二苯甲烷的方法，以2,6‑二甲苯胺与甲醛为原料，按下述工艺步骤在HCI溶液中反应制得： a. 在装有搅拌器和温度计的四口烧瓶中，加入2,6‑二甲苯胺，通氮气保护；b. 将36.5 %的盐酸稀释到5.2‑7.3%，按2,6‑二甲苯胺与盐酸用量为1：1‑1.5的摩尔比值，在15‑30℃温度下滴加到烧瓶中，滴加时间为0.5‑0.8 h； c.然后将浓度37%的甲醛，按2,6‑二甲苯胺与甲醛用量为2:0.1‑1.3的摩尔比值，在0.5‑1.5h内缓慢滴加完毕，同温度下反应1‑1.5 h，之后在1‑1.5 h内逐步升温到55‑60℃，反应1‑1.5h；再在0.5‑1.5 h内逐步升温到90‑94℃，反应2‑3h；d.反应结束，待降温到35℃后滴加过量氨水至溶液pH值为7‑8，改加氢氧化钾调溶液pH值为9‑9.5，过滤得到浅黄色粉末，水洗、干燥、用乙醇重结晶，得到白色晶体,收率为70‑78%，纯度为≧95%。