发明名称 精喹禾灵高收率合成方法
摘要 本发明涉及的高效除草剂精喹禾灵的合成方法包括带水、取代、洗涤和结晶四个步骤,以6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉与R(-)对甲苯磺酰基乳酸乙酯反应,采用碱金属及其盐为缚酸剂,采用单一有机溶剂做为反应体系,采用固液分离方式分离产品,产品收率超过90%,含量在97.5%左右,有效体R体含量在94%以上。与传统工艺相比副反应少,流程短,过程平稳,产品收率高,有效体含量高,能耗低。
申请公布号 CN102250023A 申请公布日期 2011.11.23
申请号 CN201110225408.5 申请日期 2011.08.08
申请人 山东京博控股股份有限公司;京博农化科技股份有限公司 发明人 綦非;栾波;张建林;刘英贤;曹帅;高洪奎
分类号 C07D241/44(2006.01)I 主分类号 C07D241/44(2006.01)I
代理机构 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人 苗峻
主权项 一种精喹禾灵高收率合成方法包括带水、取代、洗涤和结晶四个步骤:(1)带水:将6‑氯‑2‑(4‑羟基苯氧基)喹喔啉、碱金属盐或碱和含有脂环结构的有机溶剂的混合体系搅拌升温回流,带水至分水器中无水流出;(2)取代:带水完成后,保持回流带水状态,滴加R(‑)对甲苯磺酰基乳酸乙酯,滴加结束后继续反应4小时以上,取样测跟踪,以6‑氯‑2‑(4‑羟基苯氧基)喹喔啉含量≤0.1%,R(‑)对甲苯磺酰基乳酸乙酯含量≤1.5%为反应终点;(3)洗涤:反应结束后用65℃~85℃的热水洗涤至反应体系水相呈中性,分掉水相;(4)结晶:对油相降温结晶,过滤,干燥滤渣得到目标产品。
地址 256500 山东省滨州市博兴县经济开发区京博工业园
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