高纯3-羟基苯乙酮制备工艺

摘要

一种高纯3-羟基苯乙酮制备工艺，包括以下步骤：将38重量份的3-硝基苯乙酮和37重量份的水加入反应釜中，加入铁粉反应10小时，加入甲醇搅拌，析出物离心脱去水分后得到3-氨基苯乙酮倒入重氮釜中；加入硫酸，然后将亚硝酸钠水溶液慢慢地加到重氮釜中，即制得3-重氮硫酸基苯乙酮缓缓加到水解釜中，最后经烘干得3-羟基苯乙酮纯品。本发明具有工艺简单，产品收率高、纯度高等优点。通过合理设计反应步骤、调整加料顺序，强酸的使用量大大降低。并且反应中加入一定量的甲醇，可以加速反应的进程，提高合成质量。据统计，该工艺总收率可达92％以上，相对于其它生产工艺，生产成本降低40％以上，对环境较为友好。

主权项

一种高纯3‑羟基苯乙酮制备工艺，其特征是其制备工艺包括以下步骤：a.将36～38重量份的3‑硝基苯乙酮、0.03～0.04重量份的甲醇和36～38重量份的水加入反应釜中，升温到95℃后缓缓加入20～22重量份的铁粉反应10小时，然后趁热压滤，滤液进入接受釜后，经过10小时逐渐冷却至30℃，析出物离心脱去水分后得到3‑氨基苯乙酮；离心水全部回收后循环作为下次投料的反应水；b.将a步骤得到的3‑氨基苯乙酮倒入重氮釜中，加入6～8重量份的98％硫酸，降温至5～10℃，然后将6～8重量份的亚硝酸钠水溶液慢慢地加到重氮釜中，用15小时加完，即制得3‑重氮硫酸基苯乙酮；c.向水解釜中加入17～19重量份的水，然后升温到95℃，把a步骤得到的3‑重氮硫酸基苯乙酮缓缓加到水解釜中，8小时加完后降温至28‑32℃，再通过离心机分离出产品3‑羟基苯乙酮粗品，粗品用0.07～0.08重量份的甲醇进行漂洗，最后经烘干得3‑羟基苯乙酮纯品。