一种生物碱它波宁的制备工艺

摘要

本发明涉及生物制药技术领域，具体的说是一种生物碱它波宁的制备工艺。目前它波宁的生物法制备工艺存在溶剂损失量大、成本高、用水量大、吸附树脂价格昂贵等问题。本发明的工艺包括马铃果种子压榨、溶剂提取、酸水萃取洗涤、酸水纯化、碱化、萃取；采用高沸点、廉价易得的溶剂二甲苯作为提取剂，采用酸水萃取洗涤方式，减少了酸水用量和处理量；采用二甲苯来处理萃取的稀酸水，摆脱了常规的大孔树脂吸附洗涤或反复转盐纯化过程；它波宁含量达到了98%以上，提取率在1.8%-2.0%。本发明降低了生产成本、减少了用水量和溶剂损耗量。

主权项

一种生物碱它波宁的制备工艺，其特征是包括以下工艺步骤：一、马铃果种子的处理：用压油机将种子压碎，收集油相，压榨饼再经粉碎机粉碎成80目 100目，待用；二、溶剂提取：二甲苯与粉碎物质量比为2 5 ：1 ，加热至温度35℃ 55℃，搅拌3小时，降温至20℃，抽滤至干，减压回收溶剂，残留油相与压榨收集油相合并，待用；三、酸水萃取洗涤：将步骤一和二的合并油相分为二份，其中一份以二甲苯与油相质量比为5 10：1稀释后，搅拌30分钟；用质量百分比浓度为2.5% 3.5%的硫酸水溶液分2 3次萃取洗涤；每次萃取洗涤时搅拌1小时，静止2小时，分层，分离出有机相和酸水相；第一次萃取洗涤的酸水相为Ⅰ，第二次萃取洗涤的酸水相为Ⅱ，第三次萃取洗涤的酸水相为Ⅲ；另外一份油相用同样方法萃取洗涤，硫酸水溶液用酸水Ⅱ、酸水Ⅲ替代，第一次酸水洗涤用酸水Ⅱ，第二次用新硫酸水溶液或第一次酸水洗涤用酸水Ⅱ，第二次用酸水Ⅲ，第三次用新硫酸水溶液；合并洗涤酸水，待用； 四、酸水纯化：将步骤三中合并的酸水，加入脱色剂、油性杂质吸附剂，控制pH=2 3，搅拌2 5h，过滤，酸水待用；五、碱化、萃取：纯化后的酸水，用质量百分比浓度为20%的氨水调pH=8.5 10，再用酸水重量的10% 15%的回收二甲苯，萃取2 3次，合并萃取分层后，分离出的二甲苯，再加入二甲苯质量5% 7%的干燥剂元明粉，搅拌干燥2小时，过滤，减压蒸干溶剂，得到生物碱它波宁。