发明名称 一种N-烃基取代酰胺化合物的合成方法
摘要 本发明属于精细有机合成领域,涉及一种N-烃基取代酰胺化合物的合成方法。其特征是烃基化剂是具有下述通式结构的烃基甲醚:R-O-CH3;催化剂是具有H3PW12O40结构的在非固载或固载条件下的磷钨杂多酸。其中固载载体为含硅分子筛、蒙脱土或膨润土;氨基化剂是具有下述通式结构的酰胺:反应在无溶剂或以C1~C5羧酸为溶剂条件下进行,反应温度为20℃~150℃,优选范围为50℃~135℃,反应时间为2h~24h,合成N-烃基取代酰胺化合物。本发明的效果和益处是原料易得、反应条件温和;催化体系可回收再利用、唯一副产物甲醇易回收且有自身价值。
申请公布号 CN102241614A 申请公布日期 2011.11.16
申请号 CN201110118554.8 申请日期 2011.05.10
申请人 浙江建业化工股份有限公司;大连理工大学 发明人 周新锐;冯烈;吕爽;陈云斌
分类号 C07C311/16(2006.01)I;C07C311/21(2006.01)I;C07C303/40(2006.01)I;C07C233/65(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I;C07D333/34(2006.01)I;B01J27/188(2006.01)I;B01J29/00(2006.01)I 主分类号 C07C311/16(2006.01)I
代理机构 大连理工大学专利中心 21200 代理人 梅洪玉
主权项 1.一种N-烃基取代酰胺化合物的合成方法,其特征在于,烃基化剂是具有通式(I)结构的烃基甲醚,R-O-CH<sub>3</sub>(I)(I)式中:R=C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>、C<sub>n</sub>H<sub>2n-1</sub>或<img file="FDA0000060094940000011.GIF" wi="539" he="130" />其中R<sub>1</sub>=C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>或C<sub>n</sub>H<sub>2n-1</sub>,n=0~12的整数;催化剂是具有H<sub>3</sub>PW<sub>12</sub>O<sub>40</sub>结构在非固载或固载条件下的磷钨杂多酸,其中固载载体为含硅分子筛、蒙脱土或膨润土;氨基化剂是具有通式(II)结构的酰胺,<img file="FDA0000060094940000012.GIF" wi="754" he="332" />(II)式中:R<sub>1</sub>=C<sub>n</sub>H<sub>2n</sub>X、<img file="FDA0000060094940000013.GIF" wi="349" he="284" />R<sub>2</sub>=C<sub>n</sub>H<sub>2n</sub>X、<img file="FDA0000060094940000014.GIF" wi="729" he="284" />其中X=H、OH或NH<sub>2</sub>;X<sub>1</sub>、X<sub>2</sub>、X<sub>3</sub>、X<sub>4</sub>、X<sub>5</sub>=H、F、Br、Cl、CH<sub>3</sub>、C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>、NH<sub>2</sub>、SO<sub>3</sub>H或NO<sub>2</sub>;Y=H、F、Br或Cl;n=0~12的整数;反应在无溶剂或以C<sub>1</sub>~C<sub>5</sub>羧酸为溶剂条件下进行,反应温度为20℃~150℃,优选范围为50℃~135℃,反应时间为2h~24h,合成N-烃基取代酰胺化合物。
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