发明名称 |
一种丙戊酸钠的合成工艺 |
摘要 |
本发明属于药物合成技术领域,公开了一种丙戊酸钠的合成工艺。包括以下过程:丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解,混合物于40~80℃缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液,升温回流3小时,回收乙醇至120℃,降温至90℃以下,加入定量的水溶解溴化钠,分层后有几层加入15~20%氢氧化钠水溶液,于70~90℃水解4小时,升温回收乙醇到气相温度99℃,降温到90℃以下,加盐酸中和并酸化,加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸,使形成混酸,混酸再于140~180℃缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸。粗品丙戊酸经精馏精制后,加入定量的氢氧化钠水溶液中和,加入甲苯回流带水,使丙戊酸钠脱水结晶,过滤,氯仿洗涤干燥得成品。本工艺安全环保,质量好,成本低,适合于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN102241582A |
申请公布日期 |
2011.11.16 |
申请号 |
CN201010177052.8 |
申请日期 |
2010.05.10 |
申请人 |
山东方明药业股份有限公司 |
发明人 |
王兴路;范兴山;王飞龙;穆子齐 |
分类号 |
C07C53/128(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I |
主分类号 |
C07C53/128(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种丙戊酸钠的合成工艺其特征在于以丙二酸二乙酯和1 溴正丙烷相互溶解,混合物于40~80℃缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液,后升温回流3小时,回收乙醇到120℃,降温到90℃以下,加入定量的水溶解NaBr,分层后有机层加入15~50%氢氧化钠水溶液,于70~90℃水解4小时,后升温回收乙醇到气相温度到99℃,降温到90℃以下,加盐酸中和并酸化,后加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸,使形成混酸,混酸再于140~180℃缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸,粗品丙戊酸经精馏精制后,加入定量的氢氧化钠水溶液中和,加入甲苯回流带水,使丙戊酸钠脱水结晶,后过滤以氯仿洗涤并干燥得成品。
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地址 |
274500 山东省东明县黄河路方明段 |