一种以氧化铁为原料制备磷酸亚铁锂复合材料的方法

摘要

本发明涉及一种磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，该方法以氧化铁为原料，通过加入功能添加剂，经由高温热处理获得表面包覆有高电导率物质的磷酸亚铁锂复合正极材料，提高了其有效电导率，进而大幅度提高了材料的电化学性能。本发明所述的方法与其他制备磷酸亚铁锂的方法相比，其优点主要表现为：选用廉价的氧化铁为原料，大幅度降低原材料的成本；在反应过程中无有毒、有害副产物释放出，是一种十分环保的生产方法；工艺路线简单可靠、流程较短、工艺参数较容易控制及材料批次一致性好，易实现工业化规模生产。

主权项

一种以氧化铁为原料制备磷酸亚铁锂复合材料的方法，其特征在于选取氧化铁为原料，并添加功能添加剂，经高温热处理后即可得到表面包覆有高电导物质的磷酸亚铁锂复合正极材料，具体操作按下列步骤进行：a、按磷酸二氢锂∶氧化铁∶功能添加剂草酸、EDTA、柠檬酸、抗坏血酸、聚丙烯酸、甲酸、顺丁酸或丙二酸的摩尔比为1∶0.4 0.6∶0.1 3分别称取，首先在容器中加入分散介质无水乙醇、去离子水或丙酮，然后加入磷酸二氢锂、功能添加剂搅拌溶解后，再加入氧化铁粉末，在温度30℃ 90℃下搅拌蒸发3 8h，搅拌速度为100 800r/min，得到胶状混合物；或按磷酸二氢锂∶氧化铁∶功能添加剂草酸、EDTA、柠檬酸、抗坏血酸、聚丙烯酸、甲酸、顺丁酸或丙二酸的摩尔比为1∶0.4 0.6∶0.1 3加入到研钵中研磨混合均匀，加入分散介质无水乙醇、去离子水或丙酮，继续研磨至得到胶状混合物；或按磷酸二氢锂∶氧化铁∶功能添加剂草酸、EDTA、柠檬酸、抗坏血酸、聚丙烯酸、甲酸、顺丁酸或丙二酸的摩尔比为1∶0.4 0.6∶0.1 3与分散介质无水乙醇、去离子水或丙酮混合球磨，其中分散介质、原料和研磨球的质量比为1∶0.5 2∶3 6，转速100 800r/min，球磨时间5 20h，得到混合物；b、将步骤a得到的混合粉料在60 120℃下烘箱烘干或真空烘干，得到混合粉料。c、混合研磨，压力成型，成型压强为10 40MPa，并在气体保护或真空条件下热处理，气流速度为0.1 1.0L/min，以1 20℃/min升温速率升至300 400℃，恒温1 10h；d、待其自然冷却后再次研细压块或直接将步骤b所得粉料研细压块，成型压强为10 40MPa，在保护气体下热处理，气流速度为0.1 1.0L/min，以1 10℃/min加热速率升温至500 900℃，焙烧2 24h，即可得到橄榄石型磷酸亚铁锂复合材料。