发明名称 一种耐高温微孔碳化硅纤维及其制备方法
摘要 一种耐高温微孔碳化硅纤维及其制备方法。该耐高温微孔SiC纤维的特征在于,Si:C原子比为0.96-1.03,O含量小于0.3wt%,呈连续纤维状,微孔体积占总孔容的80vol%以上,平均孔径为1.30-2.00nm,比表面积为1200-2200m2/g。制备方法是:先通过聚碳硅烷熔融纺丝与空气不熔化获得聚碳硅烷不熔化纤维,再在活化剂的作用下裂解获得SiCO纤维,然后用氢氟酸浸洗,即成。本发明之SiC纤维比表面积高,耐高温性能好,1000℃使用条件下孔结构无明显变化。在高温催化、气体吸附以及防隔热领域具有良好应用前景。
申请公布号 CN101880922B 申请公布日期 2011.11.16
申请号 CN201010238126.4 申请日期 2010.07.28
申请人 中国人民解放军国防科学技术大学 发明人 楚增勇;程海峰;王军;赫荣安;张晓宾;王应德;李效东
分类号 D01F9/10(2006.01)I;D01F11/00(2006.01)I;D01D1/10(2006.01)I;D01D5/08(2006.01)I;D01D10/02(2006.01)I 主分类号 D01F9/10(2006.01)I
代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀
主权项 一种耐高温微孔碳化硅纤维,其特征在于,Si:C原子比为0.96‑1.03,O含量小于0.3 wt%,呈连续纤维状,微孔体积占总孔容的80 vol%以上,平均孔径为1.30‑2.00 nm,比表面积为1200‑2200 m2/g;所述耐高温微孔碳化硅纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置中,在纯度为99.999%的氮气保护下加热到240‑300℃进行脱泡处理后,在200‑260℃,0.4‑0.6MPa压力条件下,以80‑150m/min速度进行熔融纺丝,制得直径为10‑20μm的原纤维;(2)将所述原纤维置于氧化炉中,在空气中按10‑30℃/h的升温速度加热到160‑250℃,保温氧化处理0.5‑8 h,得到不熔化纤维;(3)将所述不熔化纤维置于活化剂的饱和溶液中室温浸泡3‑40h,烘干后置于纯度为99.999%的氮气保护的高温炉中,以10‑20℃/min的升温速度升温至900‑1300℃,并在该温度下活化处理0.5‑8 h,制得无游离碳的硅碳氧纤维;(4)将所述硅碳氧纤维用0.4‑0.6wt%的氢氟酸室温浸泡3‑40h,再用水冲洗至pH呈中性,烘干,即得耐高温的微孔碳化硅纤维;所述活化剂为ZnCl2、H3PO4或ZnCl2与H3PO4的混合物。
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