一种高模量、低热膨胀系数聚酰亚胺杂化薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备高模量、低热膨胀系数的热固性聚酰亚胺杂化薄膜的方法；通过聚合、溶胶-凝胶法、缩合得到目的产物。聚合反应中原料采用刚性二胺与二酐。采用溶胶-凝胶共混法，反应过程易控制，均匀性好，可以提高无机粒子的杂化量，所得溶液进行逐步加热，发生缩合反应。本发明的制备工艺简单易控制，得到的产物有较高的弹性模量和低热膨胀系数，在工业上有较高的应用价值。

主权项

一种高模量、低热膨胀系数的热固性聚酰亚胺杂化薄膜的制备方法，其具体步骤如下：A、聚酰胺酸(PAA)溶液的制备在反应器中加入刚性二胺，使其溶于极性溶剂中，温度控制在20～30℃搅拌，待其完全溶解后，加入与刚性二胺等摩尔量的酸酐，搅拌，制得PAA溶液；B、PAA/SiO2杂化溶液的制备，采用溶胶‑凝胶共混法在步骤A中制得的PAA溶液中加入正硅酸乙酯(TEOS)、蒸馏水、催化剂和硅烷偶联剂，连续搅拌成均相，制得PAA/SiO2杂化溶液；所使用的原料量的配比为m(PAA)∶m(TEOS)∶m(硅烷偶联剂)＝1∶0～0.104∶0.00015～0.000225，n(TEOS)∶n(H2O)∶n(催化剂)＝3～5∶1∶1～1.1；C、杂化PI/SiO2薄膜的制备将PAA/SiO2溶液浸涂在玻璃平板上，放入真空烘箱中阶梯升温，升温速率为2～3℃/min，从45～50℃开始，升温到90‑110℃恒温55～65min，升温到190‑210℃恒温55～65min，升温到280～300℃恒温55～65min；脱水环化得PI/SiO2杂化薄膜。