Stille交叉偶联反应合成异黄酮

摘要

本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及到杂环不氢化的含六节环，有一个氧原子作为环杂原子，且其它苯环稠合的杂环化合物。本发明提供了一种异黄酮类化合物的合成方法，其工艺包括：在溶剂中加入反应物(取代)3-碘色原酮和四芳基锡进行化学反应，得到本发明化合物用柱层析和重结晶的方法使其纯化，得到本发明的化合物纯品。又运用该方法制备出大豆苷元，染料木素，依普黄酮，葛根素，芒柄花素等具有药用异黄酮，为以上药物的工业化生产开辟新的技术路线。同时也制备出一系列具有潜在生理活性的新异黄酮类化合物。

主权项

1.一种异黄酮化合物式(3)的制备方法，该方法包括以下步骤：式(1)式(2)式(3)式中，所说的取代基R₁～R₄为C₁～C₆的烷基、C₁～C₆的烷氧基、硝基、氢、羟基、糖基、C₁～C₆的烷氧基烷氧基、卤素中的任意一种或几种；所说的R₅为C₁～C₆的烷基、C₁～C₆的烷氧基、硝基、氢、C₁～C₆的烷氧基烷氧基、卤素中的任意一种；所指的卤素包括氟、氯、溴；所说的溶剂为乙醇或甲醇或乙腈或四氢呋喃或N，N-二甲基甲酰胺或1，4-二氧六环；所说的钯催化剂是钯碳或四(三苯基磷)钯或二氯二(三苯基膦)钯或醋酸钯或硝酸钯或二(二亚苄基丙酮)钯；所说的碱是碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸钾或醋酸钠或三乙胺弱碱性物质；反应釜中加入3-碘色原酮式(1)和式(1)8-30倍重量的溶剂，搅拌均匀后再加入与式(1)摩尔比为4∶1.1～1.5的四芳基锡式(2)、与式(1)摩尔比为1∶0.001～0.1的钯催化剂、与式(1)摩尔比为1∶2～10的碱，用调温装置使反应液的温度为25～100℃使其反应，反应1～15小时后停止反应，反应液冷却至室温后，减压蒸馏回收溶剂，并经硅胶柱层析分离纯化或重结晶得异黄酮纯品。