松节油一步法合成葑醇的方法

摘要

本发明公开了一种松节油一步法合成葑醇的方法，以松节油为原料，用CHKC-4为催化剂，利用其高活性、高选择性的催化特性对蒎烯(萜烯)进行催化异构、水合，异构、水合一步完成，再通过物理方法与化学方法相结合，利用高效真空分馏、熔融结晶等多种先进分离技术组装集成，制备葑醇得率≥50％，纯度为99％的葑醇产品。本发明具有采用松节油原料丰富易得，价格便宜，合成、分离工艺简单，操作简便，产品纯度高，生产成本较低等优点，技术及价格优势明显，有利于提高产品在国际市场的竞争力。

主权项

一种松节油一步法合成葑醇的方法，其特征在于：以松节油或/和α‑葑醇和β‑葑醇的副产混合物为原料，包括酯化反应、一次水洗分离、皂化反应、二次水洗分离、分馏A、分馏B和精制工序，将松节油中的α‑蒎烯、β‑蒎烯通过酯化、水合一步合成得到α‑葑醇和β‑葑醇产品，同时得到副产品龙脑、异龙脑和萜烯类化合物，工艺步骤如下：(1)酯化反应将松节油或/和α‑葑醇和β‑葑醇的副产品任意重量比例的混合物加入反应釜中，在搅拌下加入酯化剂、催化剂CHKC‑4和助剂，控制酯化反应温度为80～130℃，酯化时间为20～24h，蒎烯转化率≥96％终止反应；(2)一次水洗分离将酯化反应物加水洗涤，静置16～24h，分离出油层和水层混合物备用；(3)皂化反应将(2)步分离出油层加入反应釜中，搅拌，加入皂化剂，控制反应温度为80～100℃，皂化时间为6～8h，得到皂化反应混合液；(4)二次水洗分离将(3)步皂化混合液加水洗涤，静置16～24h，分离出油层和水层混合物备用；(5)分馏A将(4)步分离出油层加入分馏塔或分馏柱中，塔顶温度控制在60～100℃之间，分馏出馏分A1、A2和釜液A备用；(6)分馏B将(5)步分离出A2加入分馏塔或分馏柱中，塔顶温度控制在100～140℃之间，分馏出馏分B1、B2和釜液B备用；(7)离心分离将(5)和(6)步分离出釜液A、B合并离心分离，离心滤液回(6)步分馏B，滤饼经熔化后按需循环至酯化重复使用；(8)精制将(6)步分离出馏分B2进行熔融结晶，控制结晶温度为0～15℃，离心分离出α‑葑醇固体和β‑葑醇液体产品；(9)调制按需要配制循环至酯化反应的副产混合物，其重量比例为：蒎烯1～4％，α‑葑醇和β‑葑醇3～8％，龙脑和异龙脑20～30％，其它萜50～70％。