一种镀钴碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法

摘要

一种镀钴碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括碳纳米管纯化、碳纳米管KOH活化、碳纳米管Fenton处理、碳纳米管敏化活化、碳纳米管镀钴和镀钴碳纳米管添入环氧树脂中固化。本发明的有益效果在于：本发明通过对碳纳米管进行了KOH活化处理使碳管会在其表面产生较多的孔洞，提高碳纳米管的表面活性；本发明制备的吸波隐身复合材料具有优异的雷达X波段吸波性能和良好的抗静电性能。

主权项

一种镀钴碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)碳纳米管纯化处理：首先将碳纳米管加入1‑5mol/L的NaOH溶液中，在常温下磁力搅拌1‑3h，然后冷却、中和、抽滤、水洗至中性，真空烘干后研磨，将研磨后的碳纳米管加入到1‑5mol/L HNO3溶液中，进行超声1‑5h和浸泡2‑8h，中和、抽滤、水洗至中性，最后真空烘干研磨待用；(2)碳纳米管KOH活化处理：以质量计算，按KOH∶步骤(1)的碳管＝1∶1‑6的比例称取原料，混合均匀后放入真空管式炉中，保护气体流量、活化温度和活化时间分别设定为100‑500mL/min、900‑1123K和1‑6h，降温后，用蒸馏水反复冲洗至中性，真空烘干研磨后待用；(3)碳纳米管Fenton处理：取步骤(2)的碳纳米管加入到500mL的1‑5mol/L的FeSO4溶液中，再用盐酸滴定调整，使溶液的PH值调整到1‑4，然后按H2O2∶FeSO4＝1∶4‑10的比例向溶液中加入浓度为30％的H2O2，反应5‑12h，抽滤、水洗至中性，真空烘干后研磨待用；(4)碳纳米管敏化活化处理：将步骤(3)的碳纳米管放入由0.54g/L PdCl2、10‑37％ HCl、10‑30g/L SnCl2·2H2O、80‑160g/L NaCl配制成的溶液中进行敏化活化处理，超声分散0.5‑2h，去离子水洗至中性并烘干研磨待用；(5)镀钴溶液的配制在室温下进行，将主盐和络合剂按1∶0.5‑3的比例混合均匀，加入去离子水溶解，在磁力搅拌的同时加入步骤(4)的碳管，升温至65‑90℃，搅拌均匀后按主盐∶还原剂∶缓冲剂＝1∶0.5‑2∶1‑4加入还原剂和缓冲剂，用PH调节剂调节PH值在6‑10之间，超声5‑30min，然后再搅拌10‑40min，冷却抽滤，水洗至中性，真空烘干研磨，最终得到镀钴碳纳米管；所述的主盐为七水合硫酸钴，络合剂为次磷酸钠，还原剂为二水合柠檬酸三钠，缓冲剂为氯化氨，PH调节剂为氨水和乙酸；(6)将步骤(5)的碳纳米管与环氧树脂及固化剂按比例进行混合，固化反应 后成型，其操作方法为：先称取一定量环氧树脂，放置于真空烘箱内，抽真空升温至120‑175℃，恒温0.5‑2h，以除去环氧树脂中的气泡。在保持真空度‑0.1MPa条件下，缓慢将温度降至120℃后取出环氧树脂，放入容器，油浴恒温90‑120℃，将步骤(5)的质量比为0.5‑2％碳纳米管在高速搅拌下加入环氧树脂中，超声0.5‑2h。加入对应量熔化的固化剂，高速搅拌5‑10min后倒入模具中，除泡，采用80℃2h、150℃4h固化，降至室温后取出就制得了镀钴碳纳米管/环氧树脂复合材料。