发明名称 一种铋系列化工产品的制备方法
摘要 一种铋系列化工产品的制备方法,其先由精铋制备普通级氧化铋,继而由普通级氧化铋制备铋系列化工产品,包括精铋粉化、铋粉低温氧化、普通氧化铋化学转化等步骤,最后制得硝酸铋、碱式硝酸铋、碱式碳酸铋、水杨酸铋、碱式水杨酸铋、枸橼酸铋、三氯化铋、氯氧化铋、电子级氧化铋或氧化铋纳米线等铋系列化工产品;化学转化的母液循环利用。本发明具有不产生NOx致癌毒气和废水,环境友好,化学试剂消耗小、能耗小、成本低、设备及操作简单等突出优点。
申请公布号 CN101628735B 申请公布日期 2011.11.16
申请号 CN200910305977.3 申请日期 2009.08.24
申请人 长沙金堂铋业有限公司 发明人 唐谟堂;夏纪勇;唐朝波;杨建广;金胜明;何静;杨声海;鲁君乐
分类号 C01G29/00(2006.01)I 主分类号 C01G29/00(2006.01)I
代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀
主权项 一种铋系列化工产品的制备方法,其特征在于,先由精铋制备普通级氧化铋,继而由普通级氧化铋制备铋系列化工产品,主要包括以下步骤:   (1)精铋粉化:用破碎研磨设备的方法将精铋锭粉化成‑60目≥90%的铋粉; (2)铋粉低温氧化:将‑60目≥90%的铋粉均匀散布于烧盘中,铋粉厚度2‑20mm, 在400~600℃的温度下,按流量18‑30L/h通入空气氧化1~4小时, 冷却取出,获得普通级氧化铋粉末;  (3)铋系列化工产品的制备:将普通级氧化铋粉与碳酸盐或配合反应剂,以及与相应的上次母液混合反应,获得相应的碱式碳酸铋、电子级氧化铋或氧化铋纳米线, 母液相应地返回下次制备过程使用;  制备所述碱式碳酸铋、电子级氧化铋或氧化铋纳米线的反应式及反应条件如下:A、碱式碳酸铋制备 反应式为Bi2O3+(NH4)2CO3 =(BiO)2CO3·1/2H2O+2NH3+1/2H2O;反应条件:a. 按反应式计,碳酸盐用量为2.0~4.0倍理论量;b. 液固体积质量比为1.5~6;c. 反应温度为15~30℃;d. 反应时间为90~300分钟;  B. 电子级氧化铋制备  反应条件:a. 配合反应剂用量:EDTA 0.02~0.10g/g氧化铋,酒石酸0.05~0.5g/g氧化铋,硫酸 2~10g/g氧化铋; b. 液固体积质量比为150~210;c. 反应温度100~150℃, 冷却结晶温度为8~25℃;d. 反应时间为5~14小时;  C. 氧化铋纳米线制备  反应条件:a. 配合反应剂用量:EDTA 0.02~0.10g/g氧化铋, 苹果酸0.02~0.1g/g氧化铋, 乳酸 0.05~0.15 g/g氧化铋,硫酸 5~15g/g氧化铋;b. 液固体积质量比为140~205;c. 反应温度110~155℃, 冷却结晶温度为9~20℃;d. 反应时间为1~5小时;所述液固体积质量比指碳酸盐或配合反应剂溶液与母液的混合液体积与普通级氧化铋粉质量之比;所述碳酸盐为碳酸铵;在制备碱式碳酸铋过程中,碳酸铵与氧化铋反应生成碱式碳酸铋后转化为氨而留于母液中,向母液中通入二氧化碳再生碳酸铵,返回下次使用。
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