主权项 |
一种吡啶‑2‑甲醛的制备方法,依次包括如下步骤:第一步将钼酸铵、硝酸铋、过渡金属酸盐、酸度调节剂及有机络合剂配成水溶液,加热至60~80℃,然后加入二氧化钛,搅拌混合均匀,减压蒸干水分后,将所得固体磨碎,再加入适量水挤成条状后,于80‑120℃烘制2~4小时,然后于400~600℃煅烧8~10小时,得到条状催化剂,所用二氧化钛与钼酸铵的重量比为9~12:1,所用硝酸铋与钼酸铵的重量比为0.3~1.8:1,过渡金属酸盐与钼酸铵的重量比为0.2~0.5:1,酸度调节剂与钼酸铵的质量比为0.1~0.5:1,有机络合剂与钼酸铵的重量比为1~2:1;第二步将上步制得的催化剂放入固定床反应器中,将固定床反应器温度保持在250~350℃,向固定床反应器通入氧气和水1小时后,再向固定床反应器中继续通入氧气和质量浓度为5~20%的2‑甲基吡啶水溶液,于250~350℃下进行气相氧化反应,生成吡啶‑2‑甲醛粗产品水溶液,粗产品水溶液经二氯甲烷萃取,萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷,然后精馏获得纯品,上述通入氧气的速度为100~250mL/min,水与氧气的进料速度比以及2‑甲基吡啶水溶液与氧气的进料速度比均为1:1000~1250。 |