发明名称 一种水溶性的蓝色有机高分子发光料的制备工艺
摘要 一种水溶性的蓝色有机高分子发光料的制备工艺,以聚2-羧基聚苯,聚2,5-二羧基聚苯为主要原料,在聚苯的侧链上导入了水溶性的羧基,聚合物具有良好的成膜性、水溶性和稳定性,降低了其在加工中有机溶剂带来的污染,并且有效的降低了其生产成本。一般的有机发光高分子化合物为油溶性的化合物,如聚苯系列的化合物,由于在加工中要用到强极性的有机溶剂如二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃等,污染严重,有一定的环境负荷。限制了它的实际应用。
申请公布号 CN102241808A 申请公布日期 2011.11.16
申请号 CN201110116990.1 申请日期 2011.05.10
申请人 陕西科技大学 发明人 杜经武;杨军胜;彭丽;王小芳;魏晓宏;姚宝晶;卜宇;宋蕊
分类号 C08G61/10(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I 主分类号 C08G61/10(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 陆万寿
主权项 一种水溶性的蓝色有机高分子发光料的制备工艺,其特征在于:1)单体的制备将1摩尔的1,4‑二溴‑2‑羧基苯与1‑1.2摩尔的二氯亚砜混合回流2小时,再加入1‑1.2摩尔的精制后的乙醇、甲醇或丙醇回流;或将1摩尔的1,4‑二溴‑2,5‑羧基苯与2‑2.4摩尔的二氯亚砜混合回流2小时,再加入2‑2.4摩尔的精制后的乙醇、甲醇或丙醇回流,反应开始1小时后加入2‑5ml的吡啶,再回流4‑6小时,反应完毕后,加入30‑100ml的乙醚,用水反复洗涤除去乙醇、甲醇或丙醇,吡啶盐及二氯亚砜,然后加入5‑10克的无水氯化钙、无水硫酸钾或无水硫酸镁,干燥24小时;过滤除去氯化钙、硫酸钾或者硫酸镁后,蒸馏除去乙醚,低温冷冻干燥48小时得到单体;2)聚合取0.1‑0.5mol的步骤1)制备的单体溶于10‑30ml无水无氧的二甲亚砜中,然后再加入0.001‑0.05mol的高氯酸铁催化剂,在氩气保护下回流196小时,反应停止后,用盐酸和甲醇洗涤除去单体及催化剂,将产物低温冷冻干燥得聚合物;3)水解取0.1mol聚合物加入到10‑20ml四氢呋喃中,然后再加入0.1‑0.5ml的氢氧化钠或氢氧化钾,在氩气保护回流400小时得水溶性的蓝色有机高分子发光料。
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