发明名称 |
2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑的制备方法,其结构式如(I)所示,以2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑为原料,其结构式如(II)所示,包括步骤如下:<img file="dsa00000498038300011.GIF" wi="879" he="324" />温度为-15℃~0℃,将2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑加到亚硝酸钠水溶液中,滴加酸溶液后,升温至温度35℃~60℃,反应至无气泡产生为止,将反应液温度降至室温,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸镁干燥后,蒸除乙酸乙酯,乙酸乙酯为洗脱剂,经柱层析得2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑,其中亚硝酸钠和2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1~15∶1。本发明用于2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑的制备。 |
申请公布号 |
CN102241634A |
申请公布日期 |
2011.11.16 |
申请号 |
CN201110128233.6 |
申请日期 |
2011.05.18 |
申请人 |
西安近代化学研究所 |
发明人 |
毕福强;葛忠学;王伯周;樊学忠;李吉祯;许诚;刘庆;王民昌;徐敏;黄小梧;梁勇;刘愆;苏海鹏;李陶琦;纪晓唐;郝晓春;卜建华 |
分类号 |
C07D233/91(2006.01)I |
主分类号 |
C07D233/91(2006.01)I |
代理机构 |
中国兵器工业集团公司专利中心 11011 |
代理人 |
刘东升 |
主权项 |
1.一种2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑的制备方法,其结构式如(I)所示,本发明以2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑为原料,其结构式如(II)所示,包括步骤如下:<img file="FSA00000498038400011.GIF" wi="878" he="324" />在温度为-15℃~0℃,将2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑加入到亚硝酸钠水溶液中,滴加酸溶液后,升温至温度35℃~60℃,反应至无气泡产生为止,将反应液温度降至室温,用乙酸乙酯萃取6次,每次50mL,无水硫酸镁干燥萃取液后,蒸出乙酸乙酯得粗品,乙酸乙酯为洗脱剂,经柱层析得2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑,其中亚硝酸钠和2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1~15∶1。 |
地址 |
710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号 |