发明名称 4,4'-二硝基联苄类化合物的制备方法
摘要 本发明提供了一种4,4′-二硝基联苄类化合物的制备方法,是将对硝基甲苯类化合物、β-环糊精和氢氧化钠溶于水中,于一定温度下反应,将所得固体粗品用环己烷洗涤、用苯提取,得到产品。该方法成本低,操作简便,易分离提纯,环境污染小。
申请公布号 CN101362695B 申请公布日期 2011.11.09
申请号 CN200810079477.8 申请日期 2008.09.25
申请人 山西大学 发明人 刘宇芳;刘博;董振明;金硕
分类号 C07C201/12(2006.01)I;C07C205/06(2006.01)I;C07C205/11(2006.01)I 主分类号 C07C201/12(2006.01)I
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人 杨耀田
主权项 1.一种4,4’-二硝基联苄类化合物的制备方法,其特征在于化学反应方程式如下:<img file="FSB00000388486000011.GIF" wi="1599" he="205" />R=F,Cl,Br,I,制备方法包括以下步骤:(1)将β-环糊精、氢氧化钠和水加入反应容器中,室温下搅拌至澄清,再加入对硝基甲苯类化合物,在40-80℃反应至完全,其中对硝基甲苯类化合物、β-环糊精、氢氧化钠和水的摩尔比为1∶0.5-2.5∶30-100∶300-1000;(2)停止反应,放置析出沉淀,抽滤得固体粗品;(3)用煮沸的环己烷洗涤该固体粗品3-5次;(4)用煮沸的苯提取步骤(3)所得固体3-5次,将不溶的杂质弃掉,所得苯溶液旋干,即得产品4,4’-二硝基联苄类化合物;其中对硝基甲苯类化合物、4,4’-二硝基联苄类化合物如反应式中所定义。
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