一种镍-聚吡咯双层纳米线阵列材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种镍-聚吡咯双层纳米线阵列材料的制备方法，其具体制备过程为：1)氧化铝模板的制备，2)氧化铝模板降压修饰，3)双槽法恒压直流电沉积制备镍-聚吡咯双层纳米线阵列。本发明在氧化铝模板制备的基础上采取连续降压的方法对氧化铝模板进行降压修饰，从而使得模板可直接用于两电极体系电沉积，采用双槽法制备得到镍-聚吡咯双层纳米线阵列。简化了制备过程，提供了一种采用两电极、双槽法在连续降压修饰的氧化铝模板中电沉积制备镍-聚吡咯双层纳米线阵列的方法。

主权项

一种镍‑聚吡咯双层纳米线阵列材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)氧化铝模板的二次阳极氧化法制备铝箔的前处理：将试样浸入丙酮中，超声波清洗15～20min，然后用去离子水清洗；高温退火是将试样置于马弗炉中，500℃保温1.5h，炉冷至室温，以消除铝基体内部应力，使晶粒趋于均匀；之后取出，在铝箔一面涂上氯丁橡胶，晾干；第一次阳极氧化：以铝箔作为阳极，以铝片作为阴极，置于0.3mol/L的草酸中，有效面积为30mm×30mm，在25℃，电压40V的情况下阳极氧化3h，阳极氧化过程中保持磁力搅拌；混酸剥离：将经过一次阳极氧化之后的铝箔用去离子水冲洗干净后，浸入质量分数为6％的磷酸和1.8％的铬酸混合溶液，水浴加热，温度控制在60℃，反应3h，以完全溶去氧化铝层；第二次阳极氧化：在经过混酸剥离的铝箔上进行第二次阳极氧化，条件与第一次氧化条件完全相同，氧化时间为3h；2)氧化铝模板降压修饰步骤1)完成以后，保持其它条件不变，大幅度降低电压，直至电流减小到2mA/cm2，停止降压，等待电流回复后再重复迅速降压，直至电压降至17V，减小降压幅度，以电流变化1mA/cm2为单位，逐次降压至6v以下用于电沉积制备，但应保证降压完成时电流不小于1mA/cm2；3)双槽法恒压直流电沉积制备镍‑聚吡咯双层纳米线阵列将镀镍溶液和镀聚吡咯溶液分置于两个镀槽中，先把降压修饰后的模板作为阴极，在镍电镀液中沉积2min，而后在聚吡咯电镀液中沉积2min，为了避免镀液交叉污染，将模板从一镀槽移到另一镀槽之前，用去离子水冲洗干净，并超声5min；在两个镀槽之间转移时，作为阴极的降压修饰后的模板需要维持通电状态；电沉积镍的相关参数为：七水合硫酸镍160‑240g/L，氯化镍35g/L，硼酸45g/L，十二烷基硫酸钠0.05g/L，pH：3，温度：25～45℃，沉积电压：步骤2)降压完成后的电压基础上加2～3V，阳极：镍板；镀镍后，进行聚吡咯电沉积时，先进行大电压冲击镀，即在步骤2)降压完成后的电压基础上加5‑7V电压进行5‑6秒的冲击镀，然后将电压降到所需大小进行正常电沉积；电沉积聚吡咯的相关参数为：吡咯(py)0.1mol/L，高氯酸锂(LiClO4)0.2mol/L，乙醇体积分数75％水溶液，pH：5，温度：5℃，沉积电压为步骤2)降压完成后的电压基础上加3～5V，阳极：铝箔。