锂离子电池负极材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法。以水性中间相、石墨粉为原料，按照水性中间相与石墨粉末的比例为1∶1～1∶20制成，包括：将水性中间相溶于水中，按一定比例加入石墨粉；同时滴加表面活性剂，在搅拌装置中搅拌均匀；升高温度至60～70℃，持续搅拌，再将温度升高至80～90℃，持续搅拌蒸干水分，然后在真空干燥箱中烘干；将获得的石墨复合材料置于炭化炉中，在氮气的保护下进行炭化，自然冷却至室温；再在氮气的保护下，对样品进行石墨化处理，自然冷却至室温，获得水性中间相/石墨复合电极材料。本发明的优点在于：绿色环保，制备过程简单，易于大规模化生产。制得的复合电极材料具有高首次效率、高可逆容量和良好的循环性能。

主权项

一种锂离子电池负极材料，其特征在于它是以水性中间相、石墨粉为原料，按照水性中间相与石墨粉末的混合比例为1∶1～1∶20制成，具体工艺：1)按计量将水性中间相溶于水中，加入石墨粉，同时滴加表面活性剂吐温80，使石墨更好的分散在溶液中，在搅拌装置中搅拌均匀；2)升高温度至60～70℃，并在此温度下持续搅拌3～5h，然后将温度升高至80～90℃，并在此温度下持续搅拌1～2h，蒸干水分，然后置于80～120℃真空干燥箱中6～24h，烘干，获得表面包覆有水性中间相的石墨复合材料；3)将步骤2)中得到的石墨复合材料置于炭化炉中，在氮气的保护下，以1～20℃/min的升温速率升至700～1500℃，恒温热处理0.5～10h，然后自然冷却至室温；4)将步骤3)中炭化处理后的样品进一步在氮气的保护下，以1～50℃/min的升温速率升至2200～3000℃，恒温热处理0.5～10h，然后自然冷却至室温，获得水性中间相/石墨复合电极材料；所述的水性中间相制备的前驱体原料为：煤沥青、石油沥青、中间相沥青、石油焦或沥青焦；所述的石墨是天然石墨或人造石墨粉末；所述的水性中间的具体制备过程如下：将100mL体积比为3∶7的浓硝酸和浓硫酸的混酸加热到80℃，搅拌，加入5g前驱体原料反应3h后，将反应物倒入冷蒸馏水中终止反应，过滤，用蒸馏水将滤饼洗涤至中性；将得到的固体物质加入到1mol/L的NaOH溶液中，在80℃下搅拌1h使之溶解，过滤，在此过程中保持溶液的pH值始终大于12；在得到的滤液中滴加1mol/L的HCl，调节其pH值至1.8以下，此时有沉淀生成，离心分离；将得到的沉淀用蒸馏水洗涤，100℃烘干，即得水性中间相。