发明名称 |
一种巯基乙酸异辛酯的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种巯基乙酸异辛酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液,采用连续均匀混合的方式,在温度为30℃~95℃,压力为1~3.2兆帕时进行反应;(2)在反应溶液中加入稀酸酸化至PH值为2~5,采用异辛醇进行多级连续萃取;(3)在萃取液中加入0.02~0.5wt%的酯化催化剂,在绝对真空度为0.08~0.1兆帕,温度为80℃~140℃酯化反应,然后在温度为150~260℃时连续闪蒸,得到产品纯度≥99.5wt%、色度<5的巯基乙酸异辛酯产品。本发明在巯基乙酸制备时反应充分,转化率高,采用多级连续涡流萃取和连续酯化工艺,提高了产品收率,采用多级闪蒸提高了产品纯度和质量。 |
申请公布号 |
CN102229549A |
申请公布日期 |
2011.11.02 |
申请号 |
CN201110125820.X |
申请日期 |
2011.05.16 |
申请人 |
潍坊益华化工有限公司 |
发明人 |
张华帮;张冶;姜淑珍 |
分类号 |
C07C323/52(2006.01)I;C07C319/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C323/52(2006.01)I |
代理机构 |
潍坊正信专利事务所 37216 |
代理人 |
赵玉峰 |
主权项 |
一种巯基乙酸异辛酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液,以1:1.4~2.5的摩尔比,采用连续均匀混合的方式,在温度为30℃~95℃,压力为1~3.2兆帕时进行反应,反应转化率以氯乙酸钠计≥90%;(2)在反应溶液中加入稀酸酸化至PH值为2~5,酸化后的酸化液中巯基乙酸浓度为8~15wt%,采用异辛醇进行多级连续萃取,萃尾中含巯基乙酸≤0.3wt%;(3)在萃取液中加入0.02~0.5wt%的酯化催化剂,在绝对真空度为0.08~0.1兆帕,温度为80℃~140℃酯化反应3~5小时,酯化率≥99%,然后在温度为150~260℃时连续闪蒸1.5~2.5分钟,得到产品纯度≥99.5wt%、色度<5的巯基乙酸异辛酯产品。 |
地址 |
261108 山东省潍坊市滨海经济技术开发区先进制造业产业园新海大街128号 |