发明名称 一种双水相体系纯化远志呫吨酮类化合物的方法
摘要 本发明提供一种双水相体系纯化远志呫吨酮类化合物的方法,该方法包括以下步骤:将远志用60-90%乙醇超声或加热回流提取、过滤、浓缩,浓缩液上大孔吸附树脂柱,50-65%乙醇洗脱,洗脱液浓缩后按比例加入硫酸铵和乙醇双水相系统,加热混合均匀,分为上下两相;下相降温、结晶回收硫酸铵晶体,取出富含乙醇的上相,加乙酸乙酯、水和氯化钠,混合均匀,取含有远志呫吨酮类化合物的上相,减压浓缩,真空干燥得到远志呫吨酮类化合物。本发明采用大孔树脂分离和双水相萃取技术提纯远志呫吨酮类化合物,工艺操作简单,为远志呫吨酮类化合物的工业化提供了技术基础。
申请公布号 CN102229594A 申请公布日期 2011.11.02
申请号 CN201110117973.X 申请日期 2011.05.06
申请人 南京泽朗农业发展有限公司 发明人 苏刘花
分类号 C07D311/86(2006.01)I 主分类号 C07D311/86(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种双水相体系纯化远志呫吨酮类化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)提取:将远志根粉碎,加入60‑90%乙醇溶液超声或加热回流提取,过滤,得到提取液;(2)大孔树脂吸附:将上述提取液浓缩,得到乙醇浸膏,用蒸馏水溶解,置大孔树脂柱上,用蒸馏水洗至流出液无色后,再用3‑5倍柱床体积50‑65%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压回收试剂得到浓缩液;(3)双水相萃取:取上述浓缩液,加入乙醇和硫酸铵双水相系统,混匀,分为上、下两相;(4)乙酸乙酯反萃取:取出富含乙醇的上相,加乙酸乙酯、水和氯化钠,混匀,室温静置,分上、下两相;(5)浓缩干燥:取出含有远志呫吨酮类化合物的上相,减压浓缩,真空干燥得到远志呫吨酮类化合物。
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