发明名称 一种生产酚吸附树脂的方法
摘要 本发明提供一种酚吸附树脂的制备方法,使用大孔离子交换树脂小粒度废聚合白球,粒径范围在45-60目,经抽提出致孔剂,烘干,按大孔阴树脂标准工艺进行氯甲基化,氯含量15-25%,反应结束后,氯球用水洗至无氯离子,烘干,然后进行付-克反应后交联,再进行表面氟化,生成具有高比表面积的吸附树脂。本发明所述的制备方法得到的酚吸附树脂吸附量高,酚吸附量均在100mg/ml树脂以上,且强度高,不易破碎,再生时间短。
申请公布号 CN102229710A 申请公布日期 2011.11.02
申请号 CN201110120681.1 申请日期 2011.05.11
申请人 凯瑞化工股份有限公司 发明人 王金明;刘文飞;张勇;毛进池
分类号 C08J9/36(2006.01)I;C08J9/28(2006.01)I;C08J3/24(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I 主分类号 C08J9/36(2006.01)I
代理机构 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 代理人 张亚军;刘俊玲
主权项 一种酚吸附树脂的制备方法,是使用大孔离子交换树脂聚合废弃白球末为原料,包括以下步骤:1).抽提使用粒径范围在45‑60目的大孔离子交换树脂废聚合白球为原料,将其加入溶剂油,在55~65℃进行抽提,蒸去白球中的致孔剂,烘干待用;2).氯甲基化反应:将步骤1)抽提过的白球加入到氯甲醚中,加入与白球同质量的无水氯化锌作催化剂,在25~35℃下进行氯甲基化反应,反应物摩尔比为1,得到氯球,控制氯球中氯含量在15‑25%,反应结束后,氯球用水洗至无氯离子,烘干得到氯甲基化的氯球;3).付‑克反应后交联将步骤2)得到的氯甲基化氯球用溶剂充分溶胀至体积不再变大,然后加入占氯球质量5‑20%的苯酚,在路易斯酸的作用下反应,反应物配比为:氯球100g∶溶剂500ml∶路易斯酸10‑50g,反应温度为80‑110℃,接近溶剂的沸点温度,反应时间为4‑10h,生成具有高比表面积的酚吸附树脂;4).表面氟化将步骤3)得到的酚吸附树脂80℃烘干至含水量小于10%,装填到玻璃交换柱中,以5‑20ml/min的流量通入混合氟气0.5‑2h,取出酚吸附树脂用去离子水浸泡24h,甩干装袋,即得到所述的酚吸附树脂。
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