主权项 |
一种DOPO的合成及提纯工艺,其特征在于,该工艺包括以下步骤:步骤一、6‑氯‑(6氢)‑二苯(c,e)[1,2]‑磷杂菲的合成:以无水氯化锌为催化剂,以邻苯基苯酚和三氯化磷为原料,向反应器中依次加入邻苯基苯酚、无水氯化锌和三氯化磷,以0.25℃/min~3℃/min的升温速率加热至158℃~175℃后反应2h~8h,生成6‑氯‑(6氢)‑二苯(c,e)[1,2]‑磷杂菲液体;所述三氯化磷和邻苯基苯酚的摩尔比为1.2~1.5∶1,无水氯化锌的用量为邻苯基苯酚质量的0.5%~2.0%;其中,三氯化磷分三次加入反应器中,先在常温下加入三氯化磷总量的70%~85%,然后待反应液加热至105℃~130℃时加入三氯化磷总量的10%~20%,再待反应液加热至140℃~155℃时加入剩余的三氯化磷;步骤二、2′‑羟基联苯基‑2‑次膦酸的合成:将步骤一中所述6‑氯‑(6氢)‑二苯(c,e)[1,2]‑磷杂菲液体降温至50℃~80℃,然后向6‑氯‑(6氢)‑二苯(c,e)[1,2]‑磷杂菲液体中滴加1.5~5倍邻苯基苯酚摩尔量的水,滴加速度为10滴/分钟~50滴/分钟,再加入1~6倍水摩尔量的醇类有机溶剂,升温至86℃~108℃回流0.5h~2h,过滤得淡黄色透明溶液,向淡黄色透明溶液中加入1~4倍醇类有机溶剂摩尔量的水,析出晶体,抽滤,得到白色晶体;步骤三、脱水环化:将步骤二中所述白色晶体转入装有分水器的反应器中,然后向反应器中加入芳香族类有机溶剂和金属盐类催化剂,升温至80℃~120℃回流0.5h~2h,结束反应,趁热过滤溶液,将滤液冷却析出白色粉末固体;所述芳香族类有机溶剂的加入量为邻苯基苯酚摩尔量的1~5倍,所述金属盐类催化剂的加入量为邻苯基苯酚质量的0.5%~3%;步骤四、DOPO的提纯:向步骤三中所述白色粉末固体中加入1~5倍邻苯基苯酚摩尔量的脂肪烃类有机溶剂,抽滤,得到DOPO;所述DOPO为9,10‑二氢‑9氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物。 |