发明名称 氮杂卡宾金络合物的制备方法
摘要 本发明提供氮杂卡宾金络合物的制备方法,由咪唑盐与氯金酸或氯金酸盐以1:1~1:5的摩尔比,在碱和溶剂的作用下,于50℃~150℃下反应2h~48h,得到氮杂卡宾金络合物;碱摩尔量为咪唑盐摩尔量的1~10倍,溶剂与咪唑盐的体积摩尔比为0.5~20ml/mmol。反应得到的氮杂卡宾金络合物经进一步后处理可得到纯品。通过对反应温度和反应时间的控制,可以选择性得到氮杂卡宾一价或一价与三价金络合物的混合物。本发明的制备方法具有操作简单、反应过程对空气和水不敏感、合成步骤短、原料廉价易得、纯化简单等优点。
申请公布号 CN102225943A 申请公布日期 2011.10.26
申请号 CN201110107960.4 申请日期 2011.04.28
申请人 华南理工大学 发明人 祝诗发;梁仁校;陈丽娟
分类号 C07F1/12(2006.01)I 主分类号 C07F1/12(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.氮杂卡宾金络合物的制备方法,其特征在于:所述氮杂卡宾金络合物的制备反应式为:<img file="569410DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="447" he="143" />式中:R<sup>1</sup>、R<sup>4</sup>为C<sub>1</sub>~C<sub>12</sub>烷基、芳基、杂芳基中的一种;R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>为氢原子、C<sub>1</sub>~C<sub>12</sub>烷基、C<sub>1</sub>~C<sub>12</sub>烷氧基、芳基、杂芳基中的一种;所述n = 1或3;所述X为卤素、-OTf、-BF<sub>4</sub>、-PF<sub>6</sub>中的任一种;所述Y为卤素、-BF<sub>4</sub>中的任一种;所述m=0~ 2,M为H、Na、K中的任一种;具体步骤为:咪唑盐A与氯金酸或氯金酸盐B以1:1~1:5的摩尔比,在碱和溶剂的作用下,于25℃~150℃下反应2h ~ 48h,得到氮杂卡宾金络合物C;所述碱摩尔量为咪唑盐A摩尔量的1~10倍,所述溶剂与咪唑盐A的体积摩尔比为 0.5~20ml/mmol。
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